[发明专利]制取冻干的1β,10β-环氧-13-二甲基氨基-愈创-3(4)-烯-6,12-内酯盐酸盐的方法和装置有效
申请号: | 97181524.0 | 申请日: | 1997-12-19 |
公开(公告)号: | CN1095845C | 公开(公告)日: | 2002-12-11 |
发明(设计)人: | S·M·阿德克诺夫 | 申请(专利权)人: | 塔比法尔有限责任公司 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;B01D11/02;//;30700;30700) |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 章鸣玉 |
地址: | 哈萨克斯坦*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 本发明一种由植物ArtemisiaglabellaKar.etKir制取1β,10β-环氧-13-二甲基氨基-愈创-3(4)-烯-6,12-内酯盐酸盐的方法,该方法包括从起始产物中提取树脂,从无价值的物质中将其纯化出来,用柱色谱法将该树脂分离成单独的成分,得到工业级阿格拉宾,然后再将其重结晶、胺化和氢氯化,得到氨基阿格拉宾盐酸盐,再将所得产物进一步重结晶,干燥,冻干并用IR光谱法对冻干的阿格拉宾进行质量鉴定。本发明还涉及一种用于上述方法的装置。 | ||
搜索关键词: | 制取 10 环氧 13 甲基 氨基 愈创 12 内酯 盐酸 方法 装置 | ||
【主权项】:
1.一种由当地植物ArtemisiaglabellaKar.etKir制取冻干的1β,10β-环氧-13-二甲基氨基-愈创-3(4)-烯-6,12-内酯盐酸盐的方法,该方法包括从起始产物中提取树脂,从无价值的物质中将其纯化出来,用柱色谱法将该树脂分离成单独的成分,得到工业级阿格拉宾,然后再将其重结晶、胺化和氢氯化,得到氨基阿格拉宾盐酸盐,再将所得产物进一步重结晶,干燥,冻干并用IR光谱法对冻干的阿格拉宾进行质量鉴定,其中,胺化是通过以下方法进行的:将阿格拉宾晶体溶解在醇中,然后往该溶液中加入二甲胺,使pH达到12.3-12.4;为从含氨基阿格拉宾的溶液中得到氨基阿格拉宾盐酸盐,蒸去醇,加入氯仿,将残留的水除去,并将所得溶液过滤,蒸去氯仿,加入醇,然后往该溶液中鼓泡通入氯化氢气体,使溶液pH达到5.0-5.5,蒸去醇,加入乙酸乙酯。
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