[发明专利]制备过氧碳酸钠的方法以及干燥粒状过氧碳酸钠

摘要

过氧碳酸钠传统制备方法是，在高浓度盐析剂存在下，通常为氯化钠，从过氧化氢和碳酸钠水溶液以及循环母液进行结晶。本发明提供了一种拟不加氯化物盐析剂进行处理的方法，其中，要控制溶解步骤(1)以便限制碳酸钠的浓度低于其饱和浓度的95％，优选为其饱和浓度的60-90％；温度优选控制为至多35℃，和反应器内过氧化氢：碳酸钠的摩尔比控制在0.7-1.2∶1，且优选为约1∶1。在某些实施方案中，加入溶解槽(1)的至少部分母液取自反应器(6)，而在另一些实施方案中，一部分过氧碳酸钠(2)加入到母液(4)的溶液中，和一部分以颗粒状态(8)直接加入到反应器(6)。提供的大颗粒过氧碳酸钠，在微量热器中测量16小时以上，测得的40℃老化7天热辐射为3μW/g，比采用氯化物盐析剂常规制备的过氧碳酸钠的热辐射要低。

主权项

1.制备过氧碳酸钠的方法，其中过氧化氢、碳酸钠和水性介质加入到反应器，反应器内过氧化氢和碳酸钠起反应，生成过氧碳酸钠，它从溶液中沉淀出来，沉淀的过氧碳酸钠与母液分离并作为产品回收，且至少部分母液循环到反应器，其特征在于首先形成10-25℃的母液，将生成的过氧碳酸钠沉淀分离，部分母液返回到反应器，粒状碳酸钠和返回母液连续给料到温度保持在20-50℃的溶解槽，延迟过氧化氢分解速度，使溶液中碳酸钠浓度不超过饱和溶液的95％，从溶解槽连续排放碳酸钠溶液，将排放的碳酸钠溶液加入到反应器中，反应器中含有过氧碳酸钠颗粒在母液中的水悬浮液；连续加入浓过氧化氢溶液至反应器中；将颗粒碳酸钠连续加入至溶解槽或直接加入反应器中，或者一部分加入溶解槽一部分加入反应器，使得反应器内过氧化氢和碳酸钠摩尔比控制在大于0.7∶1和小于1.3∶1，连续生成并沉淀过氧碳酸钠，反应器温度保持为10-25℃，反应器内碳酸钠浓度选定为100-160g/kg，和反应器内过氧化氢浓度选定为25-65g/kg。