[发明专利]制备旋光的1－苯基－乙胺类化合物的方法

摘要

本发明涉及式(I*)所示的旋光的1-苯基-乙胺的制备方法，式(I*)中，X为卤素或甲基，及n为0，1或2，其中，(a)将式(I)的1-苯基-乙胺在脂族烃或芳烃存在下以及在低级脂肪醇存在下与(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯进行反应，其中，反应组分的量为，对每摩尔式(I)的外消旋1-苯基乙胺存在0.25-0.5摩尔的(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯，然后在液相温度不大于40℃下浓缩反应混合物，分离产生的固体产物，在烃存在下用稀的碱水溶液处理，以及通过蒸馏将各自的(R)-胺与有机相分离，并且，如果需要的话，(b)在低级脂肪醇中，将分离完固体产物后剩余的母液与(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯反应，其中，反应组分的量使得(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯的摩尔量是仍保留在母液中的(R)-胺的量的两倍，然后在液相温度不大于40℃条件下浓缩，分离产生的固体产物，并通过蒸馏将(S)-胺与母液分离。∴

主权项

1.一种通过使用(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯，从外消旋的1-苯基-乙胺中制备下式所示的旋光的1-苯基乙胺的方法，其中X为卤素或甲基，以及n为0，1或2，其特征为a)将如下式所示的1-苯基-乙胺其中X和n定义同上，在脂族烃或芳烃存在下以及在甲醇存在下在-20℃至+40℃之间的温度下与如下式所示的(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯进行反应，反应组分的量为，每1摩尔如式(I)所示的外消旋1-苯基乙胺使用0.25-0.5摩尔如式(II)所示的(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯，然后在池温度不大于40℃及任选地在减压条件下，将甲醇及任选一些脂族烃或芳烃蒸馏出去，分离出产生的如下式所示的结晶产物其中X和n定义同上，再在脂族烃或芳烃存在下，与稀的碱性水溶液一起搅拌，分离出有机相，再将水相与脂族烃或芳烃一起搅拌，再分离出有机相，将合并的有机相蒸馏，分离出如下式所示的(R)-1-苯基乙胺其中X和n定义同上，每种情况下可以制备该化合物，并任选地b)??在甲醇存在下，将分离式(III-a)的盐后剩余的母液，与如下式所示的(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯在-20℃至+40℃之间的温度下反应，其中反应组分的量是这样的，即式(II)所示的(S)-(-)-N-苯基氨基甲酸乳酸酯的摩尔量是仍存在在母液中的式(I-R)所示的(R)-1-苯基乙胺摩尔量的两倍，然后在池温度不大于40℃及任选地在减压条件下，将甲醇及任选一些脂族烃或芳烃蒸馏出去，分离出产生的如下式所示的结晶产物其中X和n定义同上，将剩余的母液蒸馏，分离出如下式所示的(S)-1-苯基乙胺其中X和n定义同上，每种情况下均可以制备该化合物。