[发明专利]乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法无效
| 申请号： | 98101404.6 | 申请日： | 1998-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN1192433A | 公开（公告）日： | 1998-09-09 |
| 发明（设计）人： | 陈汝斌;于志;陈琰 | 申请（专利权）人： | 陈汝斌 |
| 主分类号： | C07C69/36 | 分类号： | C07C69/36;C07C67/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 253800 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法,以工业草酸和乙醇为原料,利用乙醇和反应生成的水共沸,经蒸馏脱去反应水。反应达第一次酯化终点,加入上批次负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物,进行二次酯化,生产草酸二乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 乙醇 脱水 生产 草酸 二乙酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法，该方法包括下列步骤：(1)第一步，保温酯化：将工业草酸和温度1℃-86℃，浓度80％-100％的乙醇，按重量比1∶0.35-0.80加入反应釜，也可加入催化剂，加热到94℃-106℃，然后再向反应釜加入温度1℃-86℃，浓度80％-100％的乙醇，使酯化反应温度控制在80℃-102℃，保温酯化小于二小时，(2)第二步，共沸脱水：使酯化反应温度控制在80℃-170℃之同，向反应釜连续滴加温度1℃-86℃，浓度80％-100％的乙醇。浓度80％-100％的乙醇、反应生成的水和少量草酸等物质的共沸物，经初次蒸馏，以初馏温度78℃-86℃馏出，再经蒸馏，得浓度80％-100％的乙醇，循环使用，(3)第三步，二次酯化：反应达第-次酯化反应终点时，加入上批次负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物，继续按第二步共沸脱水的方法进行共沸脱水，至第二次酯化反应终点，(4)第四步，馏出负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物：达第二次酯化反应终点时，继续按第二步共沸脱水的方法进行共沸脱水，当酯化反应温度达170℃时，停止滴加温度1℃-86℃，浓度80％-100％的乙醇，停止加热，温度降至120℃时，进行负压蒸馏，馏出负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物，该馏出物参与下批次二次酯化反应，(5)第五步，产出成品：收集负压蒸馏120℃-125℃/21.3KPa-22.1KPa的馏出物，得成品草酸二乙酯。
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