[发明专利]交联聚丙烯酰胺类涂层毛细管柱辐照制备方法

摘要

一种交联聚丙烯酰胺类毛细管电泳涂层柱的辐照制备方法,属于毛细管电泳分析领域,是先用双功能团硅烷化试剂对毛细管内壁进行预处理,再经两次辐照来制备交联聚丙烯酰胺类毛细管电泳涂层柱,即在毛细管柱内充入丙烯酰胺类溶液进行辐照聚合,得到线性涂层柱;再经动态涂覆甲叉双丙烯酰胺等交联剂,辐照聚合得到交联涂层柱。制备方法简单、快速,反应条件温和,涂层内无催化剂(或引发剂)残余。柱重复性好,电渗流小,柱效高。所提供的方法可以用作柱的进一步改性。

主权项

1．一种交联聚丙烯酰胺类涂层毛细管电泳柱的辐照制备方法，是将交联聚丙烯酰胺类涂层通过硅烷偶联剂结合于毛细管管壁。采用石英或玻璃毛细管，经去离子水、碱(NaOH或KOH)、甲醇先进行清洗后，毛细管内充入硅烷类偶联剂溶液，常温进行反应，时间不少于30分钟，然后分别用去离子水和甲醇冲洗，吹干，即为具有硅烷类偶联剂预涂层的毛细管柱。其中硅烷偶联剂的结构为SiX3(CH2)nY，偶联剂分子一端的X基团可以是烷氧基(如三甲氧基、三乙氧基)或氯，易水解成有缩聚能力的硅羟基，它与无机物表面的羟基发生缩聚反应，形成-Si-O-Si-键或氢键；另一端的官能团Y可以是乙烯基、丙烯基、丙烯酰氧基、异丁烯酰基、甲基、氨丙基等，能与有机化合物中的官能团发生反应，生成共价键。交联聚丙烯酰胺类涂层毛细管电泳柱的辐照制备方法其特征在于，采用两次辐照的方法制备交联聚丙烯酰胺类涂层毛细管电泳柱。首先在预涂硅烷类偶联剂层毛细管内充入已脱气的丙烯酰胺类溶液，用于制备线性聚合物的单体为丙烯酰胺及其取代的衍生物，辐照引发丙烯酰胺类单体与硅烷偶联剂的聚合反应，辐照时间10min～1h，剂量率为500～3000Gy/h，用去离子水洗去吸附的聚合物，此为线性聚丙烯酰胺类涂层毛细管柱。然后在线性聚丙烯酰胺类涂层毛细管柱内充以多官能团单体，可以是甲叉双丙烯酰胺类交联剂，保持几分钟后，以惰性气体吹干，辐照时间为10min～1h，剂量率为1000～6000Gy/h此为交联聚丙烯酰胺类涂层毛细管电泳柱。