[发明专利]双水相萃取法提取红霉素的方法

摘要

本发明公开了一种双水相萃取法提取红霉毒的方法。它是向红霉素发酵液中加入一定量的环氧乙烷—环氧丙烷无规共聚物（ＥＯＰＯ）及K2HPO4·3H2O晶体，充分搅拌至溶解，静置或离心分相，形成双水相系统。取出上相，加入一定量醋酸丁酯，将ＥＯＰＯ相中的红霉素萃取至酯相，然后通过成盐，转碱，得到红霉素成品。本发明分相迅速，过程集中，溶剂节省，方法简单，易于掌握，不受环境影响，见效快。

主权项

1.一种双水相萃取法提取红霉素的方法，其特征在于它的步骤如下：a.双水相萃取取1500ml红霉素发酵液，发酵液浓度为3000～10000u/ml，加入分子量为1000～8000的环氧乙烷—环氧丙烷无规共聚物130～190ml，K2HPO4·3H2O晶体300～420g，搅拌至溶解，室温下静置0.1～24小时以上，至分相彻底，红霉素进入上相中；b.醋酸丁酯反萃取上相250～370ml，加入31～310ml醋酸丁酯，用5～15％的NaOH调节pH为9.0～11.0，系统升温至20～50℃，静止3～27小时分相或离心分相，红霉素进入上相中；c.成盐取酯相155ml，加入总体积0.8％～4％的NaCl于30～60℃水浴搅拌30分钟，降至室温，静置1.5～4.5小时，吸去水层，过滤除不溶性杂质；在搅拌下，缓缓加入预先稀释在醋酸丁酯中的20％乳酸稀释液，加入量按乳酸∶红霉素＝1∶4～6w/w计算，加完时pH应为5～7，继续搅拌20分钟以上，过滤，待完全滤完后，再用新鲜的醋酸丁酯洗涤1～3次，在35～55℃温度下干燥4～12小时，得红霉素乳酸盐；d.将计量的蒸馏水，丙酮混合，搅拌下加入红霉素乳酸盐，其比例为乳酸盐(W)∶蒸馏水(V)∶丙酮(V)＝1∶30～50∶3～5，过滤后，滤液用5～15％Na2CO3溶液，调节pH至9～11，搅拌10～50分钟，升温至40～70℃趁热抽滤，得红霉素碱湿品；湿品于30～60℃，500～750mmHg，真空干燥12～36小时，得成品。