[发明专利]二甲基烯丙胺及其盐的精制方法

摘要

二甲基烯丙胺（Ⅰ）及其盐（Ⅱ）的精制方法。（Ⅰ）和（Ⅱ）是沙蚕毒类杀虫剂和精细化学品的重要中间体。$CH3$____>N-CH2-CH=CH2(Ⅰ)$CH3$CH3$____>N-CH2-CH=CH2·HX(Ⅱ)$CH3$本发明提供一种把(Ⅰ)粗品中的杂质直接分离除去，得到（Ⅱ）或（Ⅰ）精品的方法。本方法是用（Ⅰ）的粗品与酸分步进行酸化反应并分步生成相应的盐，先将二甲胺等杂质成盐分离除去；再将氯化烃等杂质分离除去，制得精品（Ⅱ）。将精品（Ⅱ）加碱中和分层制得精品（Ⅰ）。$本发明可提高中间体（Ⅰ）或（Ⅱ）的纯度、产品质量和收率。还可回收利用二甲胺和氯代烃等杂质。

主权项

1、二甲基烯丙胺盐(Ⅱ)的精制方法，该方法以3—氯丙烯和二甲胺为原料，经胺化制得二甲基烯丙胺粗品(Ⅰ)，再经酸化制得二甲基烯丙胺盐粗品(Ⅱ)，其特征是：在二甲基烯丙胺粗品(Ⅰ)中，进行分次酸化，酸化反应温度为0～64℃，先加入粗品(Ⅰ)中所含二甲胺相当摩尔数的酸进行第一次酸化，使其中的二甲胺首先同酸反应生成二甲胺盐，经静置分层，将二甲胺盐杂质从下层分离除去；又继续加入粗品(Ⅰ)中所含二甲基烯丙胺相当摩尔数的酸进行第二次酸化，使二甲基烯丙胺同酸反应生成二甲基烯丙胺盐(Ⅱ)，又经静置分层，将粗品(Ⅰ)中的氯代烃杂质从上层分离除去，制得二甲基烯丙胺盐精品(Ⅱ)。