[发明专利]不含氰离子的1,1’-二烷基-联吡啶盐的制造方法无效

专利信息
申请号: 98111726.0 申请日: 1998-12-24
公开(公告)号: CN1104417C 公开(公告)日: 2003-04-02
发明(设计)人: 邹秋鹏;陈志强;黄亭凯 申请(专利权)人: 国庆化学股份有限公司
主分类号: C07D213/22 分类号: C07D213/22
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 代理人: 穆魁良
地址: 台湾省桃园县平*** 国省代码: 台湾;71
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摘要: 一种不含氰离子的1,1′-二烷基-联吡啶盐的制造方法,通过在含水率5%以下的有机溶剂中加入固体型酸接收剂和碱金属氰化物混合制成的混合型催化剂,用于1-烷基吡啶盐加热反应中偶合生成1,1′-二烷基-4,4’-联吡啶盐的前驱物,通过热萃取过滤即可从前驱物中除去含盐的氰化物,制得不含氰离子的1,1′-二烷基-联吡啶盐。本发明使用含氰化物的混合型催化剂,大大减少了氰化物的使用量,提高了反应产物的安定性,降低了制造成本。
搜索关键词: 不含氰 离子 烷基 吡啶 制造 方法
【主权项】:
1、一种不含氰离子的1,1′-二烷基-联吡啶盐的制造方法,其特征在于:通过在含水率5%以下的有机溶剂中加入固体型酸接收剂和碱金属氰化物混合制成的混合型催化剂,用于1-烷基吡啶盐加热反应中偶合生成1,1′-二烷基-4,4’-联吡啶盐的前驱物,该固体型酸接收剂中和及吸附反应生成的酸和水,形成混合的含氰化物的金属盐水合物,通过热萃取过滤,从该前驱物中除去该含氰化物的金属盐水合物,滤液经氧化剂氧化后,制得不含氰离子的1,1′-二烷基-4,4’-联吡啶盐,其通式为:其中R为含碳原子1-10的烷基,X为Cl、Br、I或H2SO4;该有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、三乙二醇或N、N-二甲基甲酰胺;该固体型酸接收剂选自碱土金属氧化物或碱土金属碳酸盐。
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