[发明专利]用脂肪腈制得单烷基二甲基叔胺的生产方法

摘要

本发明涉及一种用脂肪腈制得单烷基二甲基叔胺的生产方法。该生产方法包括下列步骤a、制备贵金属钯系催化剂将粉末状活性炭先用蒸馏水浸湿后，再用PdCl＃-[2]-HCl的溶液浸泡１８小时，然后加NaＯＨ溶液，老化５小时，水洗烘干装入密闭容器贮存待用；b、混合催化剂与脂肪腈Pd／Ｃ催化剂与脂肪腈按０．５∶１０００混合加入反应釜中；c、加氢气和二甲胺；d、反应结束后，分离催化剂，余者即为叔胺产品。本发明具有生产成本低、叔胺得率高等优点。$＃!

主权项

1、一种用脂肪腈制得单烷基二甲基叔胺的生产方法，其特征在于：它包括下列步骤：a、制备贵金属钯系催化剂：将20克粉末状活性炭先用200ml蒸馏水浸湿后，再用25ml的溶液浓度为0.04gPdCl2/ml的PdCl2-HCl溶液浸泡18小时，然后加入0.5N的NaOH溶液，将体系PH值调至8.0±0.1，老化5小时，接着将浸泡好的催化剂过滤、水洗、水洗至洗涤水中不含Cl-，再在110℃的烘箱中烘干，装入密闭容器贮存待用；b、混合催化剂与C12-18的脂肪腈：将Pd/C催化剂与C12-18的脂肪腈混合加入反应釜中，其Pd/C催化剂与C12-18的脂肪腈的重量比以Pd重量计为0.5∶1000，接着边搅拌边升温，当温度达到105℃时，加入氢气和二甲胺；c、加氢气和二甲胺∶以摩尔比计二甲胺按二甲胺为C12-18的脂肪腈1.80--2.40倍加入，二甲胺分不等量和等量加入两个阶段，在反应前期二甲胺按不等量加入，即反应前先加入总加入量的13.4-13.7％，然后过7分钟、15分钟、28分钟、30分钟、40分钟分别加入总量的11.3-12.1％、9.2-10.7％、9.2-10.7％、9.2-10.7％、6.3-6.5％，在该阶段加入二甲胺总量的59-63％；该阶段的反应时间为2小时，剩余二甲胺在等量阶段加入，加入时间的间隔为30分钟，加入次数为5-7次，每次加入量相等为5.3-8.2％；二甲胺全部加完后，继续反应0.5小时，在每次加入二甲胺以前要把反应釜排至常压；在每次加入二甲胺以后，再加入氢气，用氢气把反应釜中的压力调至2.0MPa，并保持恒压，在整个反应过程中，温度要控制在105-125℃，在二甲胺不等量加入阶段，反应温度为105℃，在二甲胺等量加入阶段开始升温，每小时升温5℃至反应结束；压力控制在2.0MPa；d、反应结束后，抽真空过滤，分离催化剂，余者即为叔胺产品。