[发明专利]一种合成三甲铵乙内酯(甜菜碱)盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种合成三甲铵乙内酯（甜菜碱）盐酸盐的方法，它有效地解决了三甲铵乙内酯（甜菜碱）盐酸盐合成中，通过离子交换树脂吸附、解吸、浓缩、结晶等工艺复杂、耗能大的问题。采用氯乙酸钠与三甲胺反应后，与盐酸成盐直接浓缩、结晶或浓缩后与盐酸成盐结晶。本发明具有工艺简单、易于操作、收率高、纯度好、节能降耗的特点。

主权项

1．一种合成三甲铵乙内酯盐酸盐的方法，包括下述顺序的步骤：以下均以重量百分比计(1)将氯乙酸配成20％～35％的水溶液，置入反应容器中，开动搅拌，用15％～25％氢氧化钠水溶液中和至pH=3．5～5，制得氯乙酸钠溶液；(2)将上述反应液冷至0～30℃，加入28％～45％的三甲胺水溶液，使氯乙酸钠与三甲胺的摩尔比为1∶1．00～1．25，在10～25℃的温度下，搅拌1～3小时，升温至40～60℃，搅拌，保温1～3．5小时，在75～85℃搅拌0．5～2小时；(3)将步骤(2)的反应液冷至20～50℃，用18％～36％的盐酸中和，使pH=1～2，制得三甲铵乙内酯盐酸盐溶液，将所得溶液移至蒸发装置内，蒸去总水量30％～60％的水，趁热移至结晶装置内，在0～25℃条件下结晶3～24小时；此步骤中，盐酸中和与蒸发去水的顺序可以颠倒；(4)将步骤(3)所得结晶液，过滤或离心，固体干燥，得三甲铵乙内酯盐酸盐。