[发明专利]二环己基并18冠6的制备方法

摘要

本发明涉及一种二环己基并18冠6的制备方法，该方法是首先用二甘醇与亚硫酰氯合成中间体双(2-氯乙基)醚，然后用该中间体与邻苯二酚在溶剂和模板剂中回流反应，合成中间体二苯并18冠6，最后用钌作催化剂合成二环己基并18冠6。本发明的制备方法具有合成过程操作方便，后续分离提纯程序简单、生产成本低等优点。

主权项

1、一种二环己基并18冠6的制备方法，其特征在于，该方法包括下列各步骤：(1)合成中间体双(2-氯乙基)醚：采用二甘醇与亚硫酰氯在搅拌下直接反应，反应式如下：二甘醇与亚硫酰氯的摩尔比为：1∶2.1～3，反应温度为90～130℃，反应时间为60～150分钟，反应结束后，直接将反应混合物用水循环真空泵减压蒸馏，收集108～110℃/10mmHg馏份，即为双(2-氯乙基)醚；(2)合成中间体二苯并18冠6：以正丁醇、正戊醇或二甲亚砜作溶剂，氢氧化钠作模板剂，采用双(2-氯乙基)醚与邻苯二酚在回流下反应制得二苯并18冠6，邻苯二酚与双(2-氯乙基)醚的摩尔比为：1∶1～1.5，当采用正丁醇为溶剂时，回流时间为16～24小时，反应温度为115℃，当采用正戊醇为溶剂时，回流时间为8～12小时，反应温度为135℃，当采用二甲亚砜为溶剂时，回流时间为1～2小时，反应温度为125℃；(3)合成二环己基并18冠6：将二苯并18冠6用钌作催化剂进行氢化反应，1mol待反应的二苯并18冠6中加入0.5～2g催化剂，反应温度为30～100℃，反应压力为3～12MPa，反应时间2～6小时；(4)将上述第三步合成的二环己基并18冠6用醇—水混合溶剂，使其溶解，醇与水的比例为：1∶0.5～4，然后冰盐溶结晶，得到白色棱柱形晶体，即为二环己基并18冠6。