[发明专利]一种制备氧化镍电致变色薄膜的方法

摘要

一种制备氧化镍电致变色薄膜的方法，属于在透明导电玻璃上制备电致变色薄膜领域，特点是采用溶胶凝胶法，用镍的有机醇盐制备溶胶，在透明导电玻璃上，采用喷雾和浸涂方法交替进行，经低温干燥和高温处理，制成着色态为棕色，消色态为无色的电致变色薄膜，用此方法制备氧化镍电致变色薄膜不仅工艺简单，无需昂贵的设备，成本低廉，而且薄膜的致密性好，成分均匀，响应时间短，变色范围宽。

主权项

权利要求书1、一种制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：用镍的有机醇盐制得的溶胶，在透明导电玻璃上，通过喷雾和浸涂交替成膜后，经低温干燥和高温处理，即制得氧化镍电致变色薄膜，具体的工艺步骤如下：(1)主溶液制备主溶液原料配方(重量％)为：NiSO4、NiCl2或醋酸镍中之一种10％-30％硫酸铈或硫酸钕0.1％-0.7％蒸馏水35％-60％无水乙醇1％-15％乙酰丙酮0.01％-0.1％柠檬酸钠5％-20％按上述配比，取一容器把硫酸镍、氯化镍或醋酸镍中之一种，柠酸酸钠，硫酸铈或硫酸钕，依次溶于蒸馏水中，然后分别加入无水乙醇、乙酰丙酮混合搅匀，作为主溶液；(2)调胶液制备调胶液原料配比(重量％)为：NH4OH5％-30％蒸馏水10％-40％无水乙醇50％-60％按上述配比，另取一容器将NH4OH、无水乙醇和蒸馏水混合搅匀作为调胶液；(3)浸涂液制备按体积百分比取1％-10％调胶液，在不断搅拌主溶液的情况下缓慢加入调胶液，直至透明主溶液变成半透明溶胶液，作为浸涂液待用；(4)喷雾液制备再取一容器，按体积百分比取11％-33％浸涂液用蒸馏水稀释制成喷雾液待用；(5)基片选择及清洗选择导电率＜60欧姆/厘米2的ITO透明导电玻璃作为变色膜衬底，用无水乙醇擦洗，然后用蒸馏水冲洗干净，再烘干；(6)喷雾制膜制膜工艺：喷嘴直径0.1-0.8mm喷距20cm-50cm压力1bar-6bar喷射时间1min-15min喷射角45°-120°喷雾基片温度10-120℃将洗净烘干ITO玻璃基片放在恒温加热台上加热10-120℃，用符合上述喷嘴直径的喷枪，并以上述喷距、喷射压力向基片连续喷射，得到喷雾凝胶膜，然后立即直接放入烧结炉中焙烧，焙烧温度及保温时间分别为300-600℃，5-30min，取出后空冷至室温，即可获得第一层氧化镍薄膜；(7)浸涂制膜将上述已载有喷雾氧化镍膜的基片直接浸在配好的主溶液中，然后以≤10mm/s的恒定速率拉出，原氧化镍膜上覆盖一层液膜，再进入干燥箱低温干燥，干燥温度及保温时间分别为30-100℃、5-30min，经干燥后直接放入烧结炉中烧结，烧结温度及保温时间分别为300℃-600℃，5-30min，出炉后空冷至室温即可获得第二层氧化镍膜；(8)经过上述喷雾和浸涂工艺反复2-6次，即可在透明导电玻璃上获得氧化镍电致变色薄膜。