[发明专利]双水相分配和溶剂变温反萃提取黄芩黄酮类物质的方法

摘要

本发明公开了一种双水相分配和溶剂变温反萃提取黄芩黄酮类物质的方法。常温下用含环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物(EOPO)和乙醇的水溶液将黄芩根中的黄酮类物质浸取出来，以EOPO/硫酸铵双水相系统，通过调节成相剂组成，使黄酮类物质主要分配在含EOPO的上相，并得到浓缩和纯化，再利用变温反萃技术，使其得以分离和提纯。本发明提取效率高，产品质量好，既经济又操作简单。

主权项

1.一种双水相分配和溶剂变温反萃提取黄芩中所含的黄酮类物质的方法，其特征在于该方法的步骤如下：(1)固液浸取称取黄芩粉末，分别加入水和环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物和乙醇配制成pH为6.0～6.8，含3～6％黄芩、10～20％环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物、10～20％乙醇的水溶液，常温下浸泡12～36小时，过滤后得滤液；(2)双水相萃取取上述滤液，加入(NH4)2SO4或混合磷酸钾和水，配制成含8～15％环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物和10～20％(NH4)2SO4双水相系统，充分混匀，在15～30℃下静置分相2～4小时，(3)醋酸丁酯/水中温反萃取出富含环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物的上相，加水、醋酸丁酯和无机盐Na2SO4或KCl，充分混匀，系统中有机相和水相之比为0.5～1.5，Na2SO4的浓度为0.05～0.2M，在50～60℃下静置分相1～3小时，此时，上相富含醋酸丁酯、环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物和黄酮类物质，而下相主要是含Na2SO4的水溶液，弃去下相，(4)醋酸丁酯/水低温反萃取出上相，加入水，充分混匀，系统中有机相和水相之比为0.5～1.5，在1～5℃下静置分相10～30小时，将上、下相分开，含大量黄酮类物质的醋酸丁酯相待进一步处理，而下相中的水和环氧乙烷--环氧丙烷无规共聚物可以回收使用，(5)浓缩、干燥制得成品将上述上相进行浓缩，浓缩液置于60～80℃下真空干燥，得到黄芩黄酮类固体。