[发明专利]超细氮化硅微粉气相合成工艺

摘要

本发明是一种制备超细氮化硅微粉的气相合成新工艺，新工艺中采取直流等离子弧为热源的密闭反应容器中完成气相合成，所采用的基料为四氯化硅和氨，两者按1∶1.5-1.9比例(单位时间内注入液态重量比)注入反应器，在反应器内完成气相合成，并借助自由沉降过程中淬冷直接变成固态微粉，反应器内借助调控等离子体发生器输功率和N2、H2比例稳定离子弧，并保持反应温度在1000℃-1500℃之间，经淬冷细化的微粉经加热后处理去除氯化物杂质生成高纯度纳米级的Si₃N₄微粉。

主权项

1.超细氮化硅微粉气相合成工艺，工艺中采取四氯化硅和液氨为基本原料，在密闭容器内加热完成气相合成，再经热处理获取高纯度Si3N4晶粉，其特征在于该合成工序是在以等离子弧为热源的密封反应器内完成的，具体工艺流程如下：a、氮化反应器环境，保持反应器负压为50-110cm水柱，b、液态原料的蒸发与定量传输，将液态NH3和四氯化硅按重量比1∶1.5-1.9分别置入蒸发器内，转化为气态后按对应流量比来调控同步注入等离子反应器，c、在设定温度下完成氮化硅合成，设定合成温度为1000℃-1500℃之间，d、生成物淬冷细化：将反应生成物引入淬冷沉降器，淬冷成固态，e、布袋收集，f、加热后处理，在真空干燥箱内加热到380-450℃，维持2-3个小时除去在产品中的氯化物。