[发明专利]二亚苄基山梨醇的制备方法无效
申请号: | 99109914.1 | 申请日: | 1999-06-23 |
公开(公告)号: | CN1134445C | 公开(公告)日: | 2004-01-14 |
发明(设计)人: | 金鹰泰;唐文红;滕洪祥;应来强;李刚;张学全 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 曹桂珍 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于二亚苄基山梨醇的制备方法。该方法以山梨醇与苯甲醛为原料,己烷为溶剂,山梨醇进行预先脱水处理,在装有搅拌装置的反应器中进行缩合反应,反应在氮气保护下,反应温度为65-75℃,反应时间为2.5-3.5小时,制得纯度为90%以上的二亚苄基山梨醇,收率大于80%。在线性低密度聚乙烯中添加0.3%左右二亚苄基山梨醇,使其雾度降低50%以上,在苯中加入少量二亚苄基山梨醇,10分钟内使其固化。 | ||
搜索关键词: | 苄基 山梨 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二亚苄基山梨醇的制备方法,其特征在于采用70%重量比工业级山梨醇水溶液,苯甲酸含量低于1%重量比苯甲醛为原料,己烷为溶剂,三者重量比为1∶0.88~1.17∶9.16~12.8,具体工艺过程是在装有框-锚-斜浆搅拌器、温度计、液液冷凝分离器的反应器中加入70%重量比山梨醇水溶液、己烷溶剂,加热回流温度65~75℃,至山梨醇中含水量低于15%,然后在氮气保护下,以原料山梨醇为基准,分别加入5~20%重量比N,N-二甲基甲酰胺,加入苯甲醛,加入山梨醇重量的1.0~1.5%的浓硫酸,在65~75℃温度下反应,经液液分离器及时将水带出,己烷返回反应系统内,反应2.5~3.5小时后,经碱液中和酸性催化剂,用自来水洗至中性、过滤后干燥,即得纯度90%以上的白色粉末状的二亚苄基山梨醇,收率80%以上。
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