[发明专利]一种直径为纳米级的碳化硅晶须的制备方法无效

专利信息
申请号: 99110846.9 申请日: 1999-07-21
公开(公告)号: CN1112466C 公开(公告)日: 2003-06-25
发明(设计)人: 刘朗;李轩科;沈士德;凌立成 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C30B29/36 分类号: C30B29/36;C30B29/62;C01B31/36
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人: 李毅,魏树巍
地址: 030001*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种纳米碳化硅晶须的制备方法,将净碳质溶胶和净硅溶胶按碳和硅摩尔比(3-8)∶1于室温下搅拌混合24小时,制得二元净炭质-硅溶胶;在100-150℃干燥4-6小时得元干凝胶,或进行超临界干燥20-180分钟,得到二元气凝胶,然后进行碳热还原反应,最后脱碳,脱去SiO2,制得纯纳米碳化硅晶须。该方法晶须转化率高,该碳化硅晶须具有高熔量、高强度、高模量,热膨胀率低及耐腐蚀、耐磨等优良特性。
搜索关键词: 一种 直径 纳米 碳化硅 制备 方法
【主权项】:
1.一种直径为纳米级的碳化硅晶须的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将炭质水性中间相溶解于有机溶剂或氨水,得到炭质溶胶-凝胶,然后加入无水乙醇或丙酮脱除其中的有机溶剂或氨水,制得净炭质溶胶;(2)加入无水乙醇或丙酮脱除硅溶胶中的溶液,制得净硅溶胶;(3)将净炭质溶胶和净硅溶胶按炭和硅摩尔比(3-8)∶1于室温下搅拌混和24小时,制得二元净炭质—硅溶胶;(4)将二元净炭质和硅溶胶于100-150℃干燥4-6小时,得到二元干凝胶;或将二元净炭质和硅溶胶放入高压釜中,在温度为240-280℃,压力为6.0-8.5MPa下进行超临界干燥,时间为20-180分钟,放出超临界介质之后,以惰性气体吹扫至室温,制得二元净炭质-硅气凝胶;(5)将所制得的二元干凝胶置于石墨坩锅中,在氩气气氛下以(1-20)℃/min的升温速率升到1300-1600℃,进行碳热还原反应,维持温度0.5-4小时,制得未提纯直径为纳米级的碳化硅晶须;(6)将未提纯的纳米碳化硅晶须在450-480℃下灼烧16-24小时脱碳,然后在HF溶液中脱去SiO2,制得纯直径为纳米级的碳化硅晶须。
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