[发明专利]丙二酸二乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 99114643.3 | 申请日： | 1999-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN1237571A | 公开（公告）日： | 1999-12-08 |
| 发明（设计）人： | 郑维忠;张良辅;丁涪江;支永刚;董春娥 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07C69/38 | 分类号： | C07C69/38;C07C67/36 |
| 代理公司： | 四川省中亚专利事务所 | 代理人： | 杨俊华 |
| 地址： | 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明是丙二酸二乙酯的制备方法，是以氯代乙酸乙酯、一氧化碳和乙醇在以通式为的化合物和[(CH2=CH2)2RhCl]2或[Rh(CO)2Cl]2化合物为催化剂，以及在助催化剂、中和剂和溶剂的存在下，于70—145℃的温度和0.5—4MPa的一氧化碳压力下，反应10—72小时，制得丙二酸二乙酯。本发明反应转化率达93%，产率高达82%，反应条件温和，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1．一种丙二酸二乙酯的制备方法是以氯代乙酸乙酯或二溴甲烷或二碘甲烷为底物、与一氧化碳和乙醇反应制备丙二酸二乙酯，其特征在于以通式为的化合物和[(CH2=CH2)2RhCl]2或[Rh(CO)2Cl]2化合物为催化剂的存在下，以KI或NaI为助催化剂，三乙胺或三丙胺或三丁胺为中和剂，芳香烃或二甲基甲酰胺为溶剂，在70-145℃下，0.5-4MPa的的一氧化碳压力下，反应10-72小时，制得丙二酸二乙酯。其中，催化剂通式中，M=Pd,Ru,Pt；X=CI,Br,SPh(硫苯基)；通式中，Z=Rh,Ir；通式中，R=H,CH3；其用量摩尔比为：a．当底物为氯代乙酸乙酯时氯代乙酸乙酯∶乙醇∶催化剂∶助催化剂∶中和剂∶溶剂(升)=1∶1.0～1.2∶2.3×10-3～2.5×10-2∶1.0×10-2～1.6×10-1∶1.0～1.5∶1～5。b．当底物为二卤甲烷时二卤甲烷∶乙醇∶催化剂∶助催化剂∶中和剂∶溶剂(升)=1∶2.0～2.4∶2.3×10-3～2.5×10-2∶1.0×10-2～1.6×10-1∶2.0～3.0∶1～5。
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