[发明专利]一种合成多羟基去氧安息香及其衍生物的新方法无效
申请号: | 99121249.5 | 申请日: | 1999-10-22 |
公开(公告)号: | CN1133613C | 公开(公告)日: | 2004-01-07 |
发明(设计)人: | 陈荣峰;刘澎;谢昌曦;常俊标 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/44 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所 | 代理人: | 曹继红 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明涉及一种合成多羟基去氧安息香及其衍生物的新方法,采用多羟基苯酚或其醚和取代苯乙腈为原料,在含有氯化亚砜或者三氯氧磷的有机溶剂中反应,以无机Lewis酸类化合物比如氯化锌为催化剂,通入干燥氯化氢气体反应后水解制得。该方法克服了目前制备该类化合物产率偏低,反应周期长,产物分离复杂等缺点,大大降低了去氧安息香的制备成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 安息香 及其 衍生物 新方法 | ||
【主权项】:
1、一种合成如下式(I)所示的多羟基去氧安息香及其衍生物的方法,采用Hoesch反应,由如下结构所示的化合物(II)与化合物(III)以等摩尔比??加入有机溶剂中,以无机Lewis酸类化合物为催化剂,通入干燥氯化氢气体2-8小时,然后在常温下搅拌继续反应18-48小时,期间保持氯化氢气体在反应体系中饱和,最后进行过滤、结晶处理,其特征在于,选用氯化亚砜或三氯氧磷或氯化亚砜、三氯氧磷分别与干燥乙醚或冰乙酸或甲酸甲酯的混合物作有机溶剂,其中R1代表C1-7的烃氧基、羟基;R2代表氢、C1-6的烷基、C1-7的烃氧基、羟基;R3和R4代表氢、卤素、硝基、羧基、C1-7的烃基、C1-7的烃氧基、羟基。
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