[发明专利]苯并卟啉锌配合物合成的新方法无效
申请号: | 99121475.7 | 申请日: | 1999-11-17 |
公开(公告)号: | CN1296949A | 公开(公告)日: | 2001-05-30 |
发明(设计)人: | 曹昌盛;王杏乔;史延慧;王立军;白玉白 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春物理研究所 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C07F3/06;//C07D487/22;20900;20900;20900;20900 |
代理公司: | 中国科学院长春专利事务所 | 代理人: | 李恩庆 |
地址: | 130021*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于有机化学中碳环化合物领域,是一种制备苯并卟啉金属(锌、镉)配合物的方法。是以邻苯二甲酰亚胺和乙酸锌(乙酸镉)为原料来制备苯并卟啉金属配合物,在反应釜中密闭条件下进行,温度控制在340~380℃范围内,时间为15分~45分。总产率可达到45%~85%。反应后,混合物转入一热的无水乙醇溶剂中,热过滤,在滤液中加入蒸馏水可重新析出苯并卟啉,然后再用硅胶柱进行柱层析。本发明简单易行,适于大量生产。由于将常压反应改为封闭式反应,产率大为提高,同时减少了废气的排放。 | ||
搜索关键词: | 卟啉 配合 合成 新方法 | ||
【主权项】:
1、制备苯并卟啉金属(锌、镉)配合物的方法,以邻苯二甲酰亚胺为原料,在醋酸锌或醋酸镉存在下,于340℃~380℃条件进行粗产物合成,然后对粗产物分离提纯,其特征是粗产物合成反应在一封闭式高压装置中进行,反应时间为15分~45分;所述的粗产物分离提纯过程为:a.用热的无水乙醇溶解,过滤,分离杂质,b.加入蒸馏水,加热搅拌,使产物以固体形式析出,c.将固体产物在70℃~90℃的真空干燥箱中干燥1~3小时,d.以1,2-二氯乙烷展开剂,用硅胶柱层析分离产物,得到两条主要的产物带。
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