[发明专利]12－钨磷酸的制备方法

摘要

本发明属于杂多酸技术领域，特别是涉及12-钨磷酸的制备方法。该方法以钨酸钠为原料，加入重量百分比浓度为20％～35％的络合剂过氧化氧，加入无机酸，控制反应体系的酸的体积摩尔浓度在0.08mol/L-3mol/L，在-5℃-30℃下，加还原剂，得到活性钨酸。将新鲜制备的活性钨酸直接溶解于稀磷酸溶液中，浓缩结晶后即可得到12-钨磷酸晶体H3PW12O40·29H2O，一次得率可达80％左右。本发明工艺流程简单，生产成本低，安全性能高，可大规模工业生产。

主权项

1.一种12-钨磷酸的制备方法，其特征在于在水中加入钨酸钠，然后再加入重量百分比浓度为20％～35％的络合剂过氧化氢，络合剂过氧化氢的用量控制在钨酸钠重量的3％-20％，此时钨酸钠的初始体积摩尔浓度在0.01mol/L-2mol/L之间，充分搅拌至固体溶解，冷却，加入无机酸，然后维持反应温度在-5℃-30℃下，加还原剂，搅拌，控制反应体系的无机酸的体积摩尔浓度在0.08mol/L-3mol/L之间，至使沉淀完全，将生成的活性钨酸沉淀用酸和水进行洗涤，即得到活性钨酸(WO3·H2O)n，n为聚合度，n＝40～400；将活性钨酸立即加入到磷酸的水溶液中，磷酸的体积摩尔浓度控制在0.01-0.07mol/L，活性钨酸的体积摩尔浓度控制在0.1-0.6mol/L，充分搅拌4-10小时，然后加热至近沸，反应液呈澄清透明，然后将此液浓缩，可得到12-钨磷酸H3PW12O40·29H2O晶体。