[发明专利]茋化合物的制备方法

摘要

本发明公开了式(I)的4，4’-二-(三嗪基氨基)-茋-2，2’-二磺酸化合物的制备方法，其特征在于：(a)在反应的第一步中，氰尿酰氯与4，4’-二氨基-茋-2，2’-二磺酸的二钠盐反应，得到式(2)的中间体；(b)在反应的第二步，通式(2)的化合物与通式R₁-H和/或R₂-H的化合物反应得到式(3)的化合物；(c)在第三步中，通式(3)化合物与通式R₃-H的化合物反应，并且反应步骤(a)和/或(c)在由水和聚二醇混合物组成的介质中进行，得到通式(1)的化合物，其中R₁、R₂和R₃各自独立地是苯基氨基、被C₁～C₃烷基、卤素、氰基、COOR或COR取代的苯基氨基、CONH-R、SO₂NH-R、NH-COR、单磺化或二磺化的苯基氨基、吗啉代、哌啶子基、吡咯烷子基、-NH₂、-NH(C₁～C₄烷基)、-N(C₁～C₄烷基)₂、-NH(C₂～C₄羟基烷基)、-N(C₂～C₄羟基烷基)₂、-N(C₁～C₄烷基)(C₂～C₄羟基烷基)、NHC₂～C₄烷基磺酸、-OC₁～C₄烷基、氨基上的氢原子被除去的氨基酸或氨基酸酰胺残基；R₁和R₂还可以各自独立地表示氢、C₁～C₄烷基、苯基、萘基、被C₁～C₄烷基、C₁～C₄烷氧基、卤素、C₂～C₅烷酰胺基、硝基、磺基或C₁～C₄烷基化氨基取代的苯基或萘基；R是氢或C₁～C₃烷基，以及M是H、Na、Li、K、Ca、Mg、铵或被C₁～C₄烷基、C₂～C₄羟基烷基或它们的混合物单取代、二取代、三取代或四取代的铵。∴

主权项

1.如下通式的4，4′-二-(三嗪基氨基)-茋-2，2′-二磺酸的制备方法，其特征在于(a)在反应的第一步中，氰尿酰氯与4，4′-二氨基-茋-2，2′-二磺酸的二钠盐反应，得到如下式的中间体：(b)在反应的第二步，通式(2)的化合物与通式R₁-H和/或R₂-H的化合物反应得到如下通式的化合物(c)在第三步中，通式(3)化合物与通式R₃-H的化合物反应，并且反应步骤(a)和/或(c)在由水和聚二醇混合物组成的介质中进行，得到通式(1)的化合物，其中R₁、R₂和R₃各自独立地是苯基氨基；被C₁～C₃烷基、卤素、氰基、COOR或COR取代的苯基氨基；CONH-R；SO₂NH-R；NH-COR；单磺化或二磺化的苯基氨基；吗啉代；哌啶子基；吡咯烷子基；-NH₂；-NH(C₁～C₄烷基)；-N(C₁～C₄烷基)₂；-NH(C₂～C₄羟基烷基)；-N(C₂～C₄羟基烷基)₂；-N(C₁～C₄烷基)(C₂～C₄羟基烷基)；NHC₂～C₄烷基磺酸；-OC₁～C₄烷基；氨基上的氢原子被除去的氨基酸或氨基酸酰胺残基；或者羟基的氢原子被除去的聚乙二醇；R是氢或C₁～C₃烷基，以及M是H或Na。