[发明专利]超临界CO2萃取枸杞色素中β－胡萝卜素的方法

说明书

本发明属于生物工程药学领域。

目前世界上的β-胡萝卜素的产量很小，一般是化学合成方法，如日本的住友化学公司，年产约1.2吨。著名的瑞士制药企业罗士公司(ROCHE)也生产少量β-胡萝卜素，但全通过在日本的子公司转给日本三共公司制成各种剂型产品。国内生产胡萝卜素的单位和数量更少，应用非人工合成法的只有天津兰太生物工程公司承担国家“七五”攻关课题在内蒙古吉兰太盐场用盐卤培养细菌来提取天然胡萝卜素，年产量仅500公斤。我国对枸杞子中类胡萝卜素的研究起步很晚，特别是类胡萝卜素生理功能研究。过去仅认为β-胡萝卜是维生素A源，具有维生素A的生物活性。近年来研究人员发现β-胡萝卜素在防癌抗癌和预防心血管疾病方面有明显作用，有着广泛的应用前景。特别是天然胡萝卜素远比人工合成的胡萝卜素的药理作用更好。如何从枸杞中有效提取天然胡萝卜素，一直是在攻克的一道难关。

本发明的目的是针对现有β-胡萝卜素产量小，且提取采用化学合成方法的不足之处，提出一种从枸杞浆果中开发富含天然胡萝卜素的枸杞色素，从枸杞色素中有效提取β-胡萝卜素的方法。

本发明的技术方案是这样的。首先选用500目滤布和50万分子量高分子膜对枸杞原汁进行预处理——超滤。把枸杞原汁中的枸杞色素和大于50万分子量的不溶性固形物微粒截留下来，分离出浓稠状枸杞色素液体，得率为10-11％。再使用真空冷冻干燥技术冻干成色素粉，得率为18-19％，作为超临界二氧化碳萃取β-胡萝卜素的原料。然后，把生产枸杞原汁时分离出的枸杞籽粉碎过40目筛，按一定比例与冻干枸杞色素粉混合加入到超临界二氧化碳提取设备萃取釜中，在一定压力和温度条件下经过5-6小时，取得β-胡萝卜素。

本发明具有如下效果：1.枸杞浆果中的β-胡萝卜素含量为117.4mg/100g，1吨枸杞原汁可分离并干枸杞色素粉20kg左右，枸杞色素粉中β-胡萝卜素含量为6％以上。枸杞浆果中的β-胡萝卜素含量较其它植物要大得多，选用从枸杞原汁中分离的枸杞色素粉提取β-胡萝卜素，一是提取率高，二是所提取的胡萝卜素为天然胡萝卜素，较人工合成的胡萝卜素药理作用更佳。2.枸杞色素粉使用超临界二氧化碳设备提取β-胡萝卜素，选用枸杞籽中的枸杞油作为载体可提高提取率。适量的枸杞籽作为载体是从枸杞色素粉中萃取β-胡萝卜素的主要条件。

本发明的实施例如下：

首先从新鲜枸杞浆果中生产出枸杞原汁，选用500目滤布和50万分子量高分子膜对枸杞原汁进行预处理-超滤。把枸杞原汁中的枸杞色素和大于50万分子量的不溶性固形物微粒截留下来，分离出浓稠状枸杞色素液体，得率为10-11％，再使用真空冷冻干燥技术冻干成色素粉，得率为18-19％。把生产枸杞原汁时分离出的枸杞籽粉碎过40目筛，按比例与冻干枸杞色素粉混合，加入到超临界二氧化碳提取设备萃取釜中萃取β-胡萝卜素。进料比例及β-胡萝卜素提取率有下面二个实施例：

一、按枸杞籽400g，枸杞色素粉1400g(二者之比为1∶3.5)的比例放入超临界二氧化碳提取设备萃取釜中，在起始压力25MPa，起始温度49℃条件下进行萃取，当压力达到27MPa，温度为45℃时，将萃取物放入解析釜I中，压力为9MPa，起始温度为40℃，当温度为36℃时，将萃取物放入解析釜II中，起始压力为6MPa，起始温度为35℃，当压力达到8MPa，温度为30℃时，整个萃取过程完成，时间为6个小时。这时萃取物重量为69g，萃取率为17.25％，萃取物中β-胡萝卜素含量为64％。从枸杞色素粉中萃取出的β-胡萝卜素的重量为44g，β-胡萝卜素的得率为51.5％。枸杞色素粉含β-胡萝卜素6.1％，提取后渣子中β-胡萝卜素0.61％，90％β-胡萝卜素已提出，提取率90％。

二、按枸杞籽380g，枸杞色素粉1440g(二者之比为1∶3.74)的比例放入超临界二氧化碳提取设备萃取釜中，其压力、温度和时间条件同实施例一，这时萃取物总重为82，萃取率为21.6％，萃取物中β-胡萝卜素的含量为56.5％。从枸杞色素中萃取出的β-胡萝卜素重量为46.1g，β-胡萝卜素的得率为53.2％。

实施例中的萃取设备采用HA 120-45-05单萃取釜-双解析器式超临界二氧化碳萃取设备。

生产中采用201-2001超临界二氧化碳萃取设备。