[发明专利]测定石油馏份中总活性硫的方法

说明书

本发明是关于一种测定总活性硫含量的方法，更确切地说是关于一种用电位滴定测定石油馏份中总活性硫含量的方法。

石油及石化行业中所说的活性硫是指能直接对原油的输送管道、储存设备以及原油的加工装置产生腐蚀的硫化合物中的硫。元素硫、硫化氢、硫醇、二硫化物是石油馏分中不同类型活性硫的存在形式。总活性硫就是指这些活性硫的总量。石油馏分中总活性硫含量的大小可以反映出其潜在的腐蚀性的大小，通过测定各种石油馏分中总活性硫的含量，可以预测腐蚀性的高低，并对预测装置材料的使用寿命有所帮助。

测定活性硫的方法已有文献报道。

UOP 163-80,UOP Laboratory Test Methods for Petroleum and ItsProducts,1986:Vol(I)报道了测定液体烃中硫化氢和硫醇含量的电位滴定法。该方法中采用的滴定剂为硝酸银的乙醇溶液。但该方法不能用于元素硫和二硫化物的测定。

UOP 202-67,UOP Laboratory Test Methods for Petroleum and ItsProducts.1986:Vol(I)报道了测定二硫化物的方法。该方法是用锌粉将二硫化物还原为硫醇，再用硝酸银的乙醇溶液电位滴定测定。

石油炼制与化工，31(1),58-60(2000)中报道了测定元素硫含量的示波极谱法。

现有技术获得总活性硫的方法是分别用以上方法测定各种类型活性硫的含量，然后再把它们相加得到。显然，这种获得活性硫总量的方法繁琐、费时，并需要多种仪器和设备。迄今未见可一次性测定石油馏份中的总活性硫含量的方法。

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种快速、简便，可一次性测定出石油馏份中总活性硫含量的方法。

我们发现不仅石油馏分中的二硫化物，而且元素硫也可以被锌粉还原，将它们的还原产物和硫醇、硫化氢一起与硝酸银进行定量反应，就可以得到石油馏分中总活性硫的含量。

本发明提供的方法是按照下列步骤进行的：

1、将准确称取的样品溶解于甲醇和冰醋酸的体积比为10～100∶1的混合溶液中并按样品与锌粉的重量比为1～10∶1的比例加入锌粉，搅拌10分钟～2小时后移入滴定池；

2、以醇和氨水的体积比为50～200∶1的混合溶液为滴定介质，玻璃电极为参比电极，银-硫化银电极为指示电极，用浓度为0.005～0.05M的硝酸银的醇溶液滴定步骤1得到的的样品溶液；