[发明专利]一种分离提纯尼龙酸的方法

权利要求书

1、一种分离提纯尼龙酸的方法，它由环己醇和环己酮硝酸氧化生产过程中产生的尼龙酸废液为主料，以水为溶剂，通过结晶、分离、再结晶、再分离，即重结晶法提取1，2-乙烷二羧酸酐及1，3-丙烷二羧酸的方法，其特征在于：

①将由环己醇和环己酮硝酸氧化生产过程中产生的尼龙酸废液，加等重量的水溶剂溶解，在45℃～55℃时首先析出己二酸和1，2-乙烷二羧酸的晶体，将晶体溶解后送至蒸馏塔真空蒸馏，1，2-乙烷二羧酸酐从塔顶被蒸馏得出，己二酸从塔底流出，

②上述母液在20℃～30℃时重结晶第二次产出晶体，作为混合二羧酸原料

③其母液在10℃～20℃时冷却，1，3-丙烷二羧酸晶体析出，加水将析出的1，3-丙烷二羧酸晶体溶解，在20℃～30℃时重结晶，将其进行分离，得到1，3-丙烷二羧酸产品，

④上述②和③的母液经离子交换树脂脱钒和铜，分别回收钒、铜废催化剂和1，3-丙烷二羧酸水溶液。

2、根据权利要求1所述的一种分离提纯尼龙酸的方法，其特征还在于：蒸馏塔内的真空蒸馏是在100mm汞柱真空度，大于260℃的条件下进行的。

3、根据权利要求1所述的一种分离提纯尼龙酸的方法，其特征还在于：环己醇和环己酮的硝酸氧化所得副产物混合二羧酸的相对组成为1，2-乙烷二羧酸10-25％、1，3-丙烷二羧酸35-55％、己二酸25-45％，其浓度为85-95％左右。

4、根据权利要求1所述的一种分离提纯尼龙酸的方法，其特征还在于：所述的1，2-乙烷二羧酸和己二酸是在含有1，3-丙烷二羧酸的水溶液中被提取出来的，1，2-乙烷二羧酸是以1，2-乙烷二羧酸酐的形式从蒸馏塔的顶部被分离出来，己二酸是从塔釜流出，1，3-丙烷二羧酸是从分出了1，2-乙烷二羧酸和己二酸的母液中，采用重结晶的方法分出来。

5、根据权利要求1所述的一种分离提纯尼龙酸的方法，其特征还在于：1，2-乙烷二羧酸和己二酸的结晶处理过程分为两个阶段，第一阶段为40-55℃，第二阶段为15-30℃；1，3-丙烷二羧酸的结晶处理过程也分为两个阶段，第一阶段为5-20℃，第二阶段为15-30℃。

6、根据权利要求1所述的一种分离提纯尼龙酸的方法，其特征还在于：1，2-乙烷二羧酸和己二酸的结晶处理过程第一阶段最佳温度为45℃，第二阶段最佳温度为20℃ ；1，3-丙烷二羧酸的结晶处理过程第一阶段最佳温度为10℃，第二阶段最佳温度为20℃。