[发明专利]大规模净化碳纳米管的方法

说明书

本发明涉及大规模净化碳纳米管的方法。

碳纳米管具有直径为几纳米、高宽比为10-1000的微小圆柱结构。而且，碳纳米管为扶手椅形结构时具有导电性、为锯齿形结构时具有半导电性，并且，可用作场发射器件、白光源、锂二次电池、储氢电池、阴极射线管(CRTs)的晶体管或组合件的电子发射源。碳纳米管的这些工业应用是由高纯碳纳米管来确保的。

用于合成碳纳米管的电弧放电方法(C.Journet等人，Nature，388，756(1997)和D.S.Bethune等人，Nature，363，605(1993))和激光淀积法(R.E.Smally等人，Science，273，483(1996))生成的是原生碳纳米管，而不是纯净的碳纳米管。这些原生的碳纳米管包含各种杂质，如石墨相或非晶相碳块，碳颗粒(小于碳块并粘附在各个碳纳米管的表面上)，或者催化金属颗粒。

适于大规模合成碳纳米管的气相合成法(R.Andrews等人，Chem.Phys.Lett.，303，468，1999)也产生粘附于碳纳米管的内壁和外壁上过量的金属催化剂块和碳颗粒。

对于热化学气相淀积(CVD)法(W.Z.Li等人，Science，274，1701(1996)和Shinohara等人，Japanese J.of Appl.Phys.，37，1257(1998))或等离子一增强CVD法(Z.F.Ren等人，Science，282，1105(1998))所产生的碳块要少于使用前述的电弧放电法、激光淀积法和气相合成法。但是，碳颗粒仍然粘附在碳纳米管的表面或侧壁上。

为了从原生碳纳米管上除去这些杂质，已经采用的方法是超声振动清洗法、离心分离法、化学沉积法、过滤等。但是，这些净化方法由于其低净化效率和低产率而不具有优势。

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种通过除去在原生碳纳米管中存在的各种杂质，以高净化度和高产率大规模地净化原生碳纳米管的方法。

借助包括顺序进行的两步湿净化步骤和一步干净化步骤的净化方法，可以实现本发明的目的。第一湿净化步骤是用酸溶液净化原生碳纳米管。第二湿净化步骤是在丙酮和酸溶液中通过施加超声振动来净化第一湿净化步骤的产物。最后的干净化步骤是用净化气净化第二湿净化步骤的产物。

第一湿净化步骤包括将未净化的原生碳纳米管浸入酸溶液中，清洗用酸处理的碳纳米管，并且滤去分离的杂质。

优选地，该酸溶液是硝酸或盐酸。

第二湿净化步骤包括将来自第一湿净化步骤的原生碳纳米管浸入丙酮和酸溶液中，并施加超声振动。清洗经丙酮和酸溶液处理的碳纳米管，向经清洗的碳纳米管施加超声振动，来分离粘附在碳纳米管表面的杂质。然后滤除杂质。

优选地，该丙酮和酸溶液是含有丙酮、硝酸和盐酸的溶液，或者是含有丙酮、硝酸和醋酸的溶液。

优选地，干净化步骤包括向热扩散设备的反应炉中供应净化气，利用在该反应炉中热分解的净化气来净化该碳纳米管。

优选地，该净化方法还包括在碳纳米管净化之前升高反应炉的温度到净化温度的升温步骤，同时向反应炉供应惰性气体，以及，在该碳纳米管净化之后降低反应炉温度的降温步骤，同时向该反应炉供应惰性气体，以排出净化气。

通过结合附图详细介绍本发明的优选实施方案，本发明的上述目的和优点将变得更清楚，各附图中：

图1是展示本发明净化碳纳米管的方法的流程图；

图2是详细说明图1的第一湿腐蚀净化步骤的流程图；

图3是详细说明图1的第二湿腐蚀净化步骤的流程图；

图4是用于干净化步骤的热扩散设备的剖面图；

图5是说明在干净化步骤中温度控制的时序图；

图6是说明在干净化步骤中气体脉冲的时序图。

下面结合展示了本发明优选实施方案的各附图更完整地介绍本发明。然而，本发明可按许多不同方式实施，不应当认为本发明限于这里所记载的各实施方案。而且，提供这些实施方案的目的是使本公开彻底完全，向所属领域的技术人员充分传达本发明的思想。在附图中，示意性地显示了扩散炉设备，用于说明。