[发明专利]改进的苯类产品酸洗比色测定方法无效
申请号: | 00111062.4 | 申请日: | 2000-05-29 |
公开(公告)号: | CN1326098A | 公开(公告)日: | 2001-12-12 |
发明(设计)人: | 王洪亮 | 申请(专利权)人: | 中国石化集团齐鲁石油化工公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 淄博科信专利代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改进 类产品 酸洗 比色 测定 方法 | ||
本发明涉及苯类产品酸洗比色测定法,主要是对原国家标准的苯类产品酸洗比色测定法进行改进。
GB2012-80规定了苯类产品酸洗比色测定法,它是在一定条件下,同体积(5毫升)的硫酸与样品(苯类产品)混合,震荡、静止后,将酸层颜色与标准比色溶液比较,记录色号,得出比色结果。其原理是由于硫酸与苯类中不稳定的物质发生化学反应,酸层的颜色变化与苯类中不稳定物质多少有关,不稳定物质含量愈多,酸层颜色愈深。苯类中不稳定物质主要是烯烃,烯烃在常温下很容易与硫酸发生加成反应生成带色的酸性硫酸酯。硫酸浓度、反应时间、反应温度是该反应是否完全的主要影响因素。
在上述国家标准中,对于比色溶液的配制、试验条件、试验步骤都有明确的规定。比色溶液都规定了色号与相对应的比色液的关系。其所用的硫酸浓度规定为95±0.5%,震荡时间为5分钟,静止时间为5分钟。
但是按照GB2012-80的试验方法进行试验,出现有酸层体积变大,颜色变浅的现象,使测定结果偏小。经分析认为,当硫酸浓度过高时,则很容易与苯类产品发生磺化反应,生成无色的苯磺酸。
苯磺酸极易溶于水,使酸层体积变大,颜色变浅。由于磺化反应使酸层体积增加,比色号变小,同时出现橙、橙红等杂色,使色号判断困难。从分析意义上来说,这是绝对不能允许的。因此,必须选择合适的硫酸浓度和其他反应条件,使加成反应完全,而尽量不使磺化反应发生。这有必要对GB2012-80的试验条件进行改变。
本发明的目的是改进苯类产品酸洗比色测定法,选择合适的加成反应条件,使测定结果尽量准确。
本发明改进的苯类产品酸洗比色测定法,是由同体积的硫酸与样品混合,震荡、静止后,将酸层颜色与标准比色溶液比较,得出比色结果的过程,其特征在于所述硫酸的浓度为93.5±0.5%,震荡时间为1分±2秒。
本发明硫酸的浓度及震荡时间是比较关键的试验条件,最好在硫酸与样品震荡反应后,静止时间为10分钟。
原标准未规定试验温度,一般是常温下进行,本发明提供最好的试验温度为20±1℃,常温下也可。
对于比色溶液及其他的试验仪器、试剂、步骤过程等未改变,同原GB2012-80。
以下为试验数据:
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