[发明专利]一种制备香兰素的方法在审
申请号: | 00111107.8 | 申请日: | 2000-05-16 |
公开(公告)号: | CN1323777A | 公开(公告)日: | 2001-11-28 |
发明(设计)人: | 邱国荣 | 申请(专利权)人: | 邱国荣 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58 |
代理公司: | 潍坊市专利事务所 | 代理人: | 孟祥仁 |
地址: | 261041 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 香兰素 方法 | ||
1、一种香兰素的制备方法,其特征是包括以下步骤(其中各组份的量均为重量份数):
a、先以卤代烃为溶剂,将对甲酚1份与溴素4-5.5份在30-160℃的温度下于反应器中进行反应;
b、再在反应液中加入稀HBr溶液0-5份、水2-5份、卤代烃溶剂0-1.5份,并使反应液在105-120℃间回流2-3小时;
c、将反应液进行冷却、结晶、过滤,然后将得到的滤饼用水洗涤使其为中性,再按常规方法将其在水中溶解、结晶、过滤,得到灰白色晶体3-溴-4羟基-苯甲醛;
d、在使用铜盐作催化剂的条件下,将上述c步骤中得到的3-溴-4羟基-苯甲醛1份与甲醇钠0.8-1.1份、助催化剂0-0.1份、溶剂2-10份、助溶剂0-3份在100-125℃的温度下于反应器中进行甲氧基化反应,反应结束后按常规的方法进行处理,即得到香兰素成品。
2、按照权利要求1所述的香兰素的制备方法,其特征是a步骤中卤代烃溶剂的用量为0.75-1份(重量)。
3、按照权利要求1或2所述的香兰素的制备方法,其特征是d步骤中铜盐催化剂指碱式碳酸铜,其用量为0.01-0.055份(重量)。
4、按照权利要求1或2所述的香兰素的制备方法,其特征是d步骤中所说的助催化剂为CO2气体,溶剂为甲醇,助溶剂为DMF。
5、按照权利要求1或2所述的香兰素的制备方法,其特征是a步骤中进行溴化反应时产生的HBr气体可用水吸收生成氢溴酸溶液。
6、按照权利要求1或2所述的香兰素的制备方法,其特征是c步骤中所说的常规方法是指将滤饼倒入适量水中煮沸,然后趁热过滤,滤液经冷却结晶及二次结晶,得到3-溴-4羟基-苯甲醛。
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