[发明专利]2、5－双(1’－氨基－2’－蒽醌)－1、3、4－恶二唑还原红改进的生产方法

权利要求书

1.一种2、5-双(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-恶二唑还原红改进的生产方法，包括将折合100％的4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸35kg作为起始原料，通过闭环、硝化、氧化、氨化、酰氯化、缩合和闭环氯漂工序，其特征在于

(1)氧化工序是将硝化物湿滤饼加到由98％硫酸511.5千克和水配成的76-90％硫酸溶液中，在50℃-55℃均匀滴加59.4％浓度的重铬酸钠溶液97.5千克，于5小时内加毕，在66℃-90℃反应5-22小时，得到乳白色膏状氧化物折干品29千克，干品熔点293℃-295℃，含量96-97％；

(2)氨化工序是将氧化工序中的氧化物加到10％以下的氨水中，分子比为20-50∶1，在120℃-130℃于内压为0.2-0.5Mpa下反应6小时以上，经盐析、过滤后的滤饼在酸析锅内搅拌加热到90℃，用工业盐酸酸化到酸性，再用5％氢氧化钠溶液调节到微酸性，再经冷却、过滤、干燥后得到氨化物干品约25千克，含量97-99％，熔点292℃-294℃；

(3)酰氯化工序是将氨化物加到560千克氯苯中，加热，真空蒸出氯苯约100千克，冷却到室温，再加入0.5千克二甲基甲酰胺，在搅拌下滴加18.3公斤氯化亚砜，于50-100毫米水柱的真空度下，加热至95℃-100℃反应5-60分钟，真空蒸去氯苯和过量的氯化亚砜、酰氯化反应结束，得到的1-氨基蒽醌-2-羧酰氯再与水合肼进行缩合；

(4)闭环氯漂工序是将上述酰氯化物溶液与水合肼缩合所得的缩合物干品加到205千克的4％发烟硫酸中，搅拌加热到80℃1小时完成闭环反应，再将闭环物呈细流状在稀释温度不超过50℃下缓缓加入1000立升水中，使稀释物料的硫酸浓度在20-40％，稀释毕、搅拌、过滤，滤饼用95℃热水洗至无酸性，抽干后，得到的粗制染料滤饼加到由水400-600立升和30％氢氧化钠6-20千克以及含有效氯10％以上的次氯酸钠60-200公斤组成的溶液中，在搅拌下加热至80℃-100℃反应0.5-2小时，趁热过滤，滤饼用95℃热水洗涤，得到湿滤饼折合原染料干品15-20千克，强度310-360％。

2.根据权利要求1所述的2、5-双(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-恶二唑还原红改进的生产方法，其特征在于所述的氧化反应其硫酸浓度为76-90％，温度为66℃-90℃反应5-24小时，所述的酰氯化反应温度于95℃-100℃反应5-30分钟，闭环后粗染料稀释到物料酸度为20-40％。

3.根据权利要求1所述的2、5-双(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-恶二唑还原红改进的生产方法，其特征在于所述的氧化反应温度为69℃-71℃反应12小时，所述的酰氯化反应于95℃-100℃反应10-20分钟。

4.根据权利要求1所述的2、5-双(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-恶二唑还原红改进的生产方法，其特征在于所述的氧化反应温度为84℃-86℃反应6小时，所述的酰氯化反应为95℃-100℃反应15分钟。