[发明专利]高导热低膨胀复合材料及其制备工艺

说明书

本发明涉及一种复合材料及其制备工艺，尤其涉及一种具有高导热性与低膨胀特性的复合材料及其制造方法，可用作超大规模集成电路以及电子器件基片材料，属于电子材料技术领域。

在电子器件中，材料的散热性与热应力引起的热失效问题，已受到越来越多的材料科学家的关注。研制一种同时具有高导热性与低膨胀特性的复合材料，成为超大规模集成电路基片材料研究的热点。近年来，C.Verdon and D.C.Dunand等提出Cu/ZrW₂O₈体系的复合材料有可能同时具备上述特性(ScriptaMater.36，1997，p1075)。由于Cu是高导热性材料，而ZrW₂O₈是一种在很大的温度范围内(0.3～1050K)，具有较大的各向同性负膨胀系数(-8.9×10-6)的材料(J.S.O.Evans，T.A.Mary，A.W.Sleight，et al.Chem.Mater.8，1996，p2809)，这两者相结合制备的复合材料，被期望同时具有高导热性与低膨胀特性。然而，这两种材料的复合存在着烧结问题.由于ZrW₂O₈在室温下是亚稳的，在750℃左右将发生分解，而且在700℃左右烧结时，Cu与ZrW₂O₈将发生反应，生成多种氧化物，这些问题将使ZrW₂O₈失去负膨胀行为，达不到预期的目的，而选择低温烧结往往达不到致密化。

本发明的目的在于针对上述技术的不足，提出一种新的复合材料制备工艺，使制得的复合材料具有高导热、低膨胀的特性，更适应现代科技发展的需要。

为实现这样的发明目的，本发明在技术方案中以高导热特性铜Cu与负膨胀特性钨酸锆ZrW₂O₈为主要原料，掺杂微量超细石墨C粉，采用微波烧结工艺，获得Cu/ZrW₂O₈反应程度较低的致密度相对较高的复合材料。

微波烧结工艺是近些年来材料制备与研究中相当有效的方法，其原理是利用高频微波能与材料的介电耦合效应，迅速整体加热材料，具有升温速度快，热滞后性小等特点，这种材料加工方法还能在较低烧结温度下完成致密化过程。本发明的技术方案中采用这一工艺，在较低的温度下完成化学镀Cu包覆ZrW₂O₈粉体的致密化过程，并有效地控制了Cu与ZrW₂O₈反应，制造的复合材料具有高导热、低膨胀特性。

本发明制备复合材料的主要原料为：

采用湿化学法自制的α-ZrW₂O₈粉末(纯度约为98％，含小于1％左右的ZrO₂，粒度分布为0.5～2.5μm)为原料(α-ZrW₂O₈粉末的制备工艺见孔向阳等《硅酸盐学报》27卷，1999，p265)。

采用化学镀的方法在α-ZrW₂O₈粉体表面包覆铜层，使铜层尽可能包覆α-ZrW₂O₈粉体的表面，形成含体积分数40～50％左右的复合粉体。

市售超细石墨粉，粒径范围在1～5μm。

本发明采用的工艺步骤如下：

1.将铜包覆α-ZrW₂O₈复合粉体与少量超细石墨粉(体积分数约为0.2～0.5％)，湿法球磨24小时混合均匀，干燥过筛，筛孔平均直径约为74μm(200目筛)，在不锈钢模具中冷压成型，再冷等静压，压力为200～400MPa。