[发明专利]壬基酚色泽稳定方法

说明书

本发明涉及一种壬基酚色泽稳定方法。

壬基酚是一种重要的精细化工中间体，在表面活性剂、润滑油添加剂、纺织印染造纸助剂等领域具有广泛的用途。壬基酚主要由壬烯和苯酚在酸性催化剂的作用下化合而成，纯品为无色透明液体。由于各种原因，工业生产的壬基酚产品很容易在贮存过程或者下游产品的生产过程中氧化变色，有时这种变色过程十分迅速，会直接影响壬基酚的销售和使用。造成壬基酚产品变色的因素很多，当壬基酚接触到光、高温、溶解的微量金属、碱及水蒸汽时都会变色。因此，在壬基酚的合成过程中，原料纯度、工艺条件、设备材质、储运方式等都会影响壬基酚的色泽及色泽稳定性。尽管国内外对酚类化合物的变色有较多研究，但是迄今为止，对壬基酚的变色机理、致色物种仍不十分清楚。

在抑制酚类化合物变色方面，国内外曾作过较多的研究。专利US2672485中采用多元羧酸、多元羧酸碱金属盐或铵盐为稳定剂，通过重结晶或直接添加的方式加入酚类化合物中以抑制色泽的变化，取得了一定的效果。但是多元羧酸类稳定剂主要对含多个烷基的烷基酚类化合物变色问题起作用，对单烷基的烷基酚类化合物的色泽稳定效果较差，且稳定剂的添加量较大，一般需大于0.05％。专利US3168578中以次磷酸、次磷酸盐及其衍生物为色泽稳定剂在烷基酚类化合物的合成过程中或蒸馏过程中抑制色泽发生变化，加入量为总底物的0.05～2.0％。由于次磷酸或次磷酸盐在较高的温度下容易分解为有毒易燃的PH₃气体，因此对工业生产极为不利。专利US3553272主要是以低熔点的位阻酚为研究对象，特别是针对聚合物抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚的色泽变化情况进行色泽稳定性研究。该专利以C₈～C₁₂烷基苯酚的亚磷酸酯为色泽稳定剂，通过共熔法添加到位阻酚中去，添加量为0.01～10％。

本发明的目的是为了克服上述文献中色泽稳定剂对单烷基酚色泽稳定效果差及色泽稳定剂用量大或对工业生产有不利影响的缺点，提供一种新的壬基酚色泽稳定方法。该方法具有色泽稳定剂用量少，对单烷基酚色泽稳定效果好，且对工业生产无不利影响的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种壬基酚色泽稳定方法，在壬基酚中加入壬基酚重量0.002～0.2％的色泽稳定剂亚磷酸三苯酯。

上述技术方案中，色泽稳定剂亚磷酸三苯酯的加入量优选范围为壬基酚重量的0.002～0.01％。

本发明的色泽稳定剂的添加方式可以是直接添加，也可以以溶液的形式添加，配成溶液可用的溶剂有甲醇、乙醇或丙醇等，其中以直接添加方式比较方便。色泽稳定剂的色泽稳定性能评价在不避光、不隔绝空气条件下进行，评价温度可从室温至120℃，色泽测定方法参照GB3143-82，用分光光度计法测定。

本发明中，由于亚磷酸三苯酯性质稳定，在壬基酚合成过程或蒸馏过程或储运过程中不会分解，因此对工业生产不会有不利影响。另外经研究发现亚磷酸三苯酯对单烷基酚，尤其是壬基酚的色泽稳定性能有很好的效果，壬基酚的色泽变化速率很慢，且所需的量较少，仅为壬基酚重量的0.002～0.2％，甚至0.002～0.01％，取得了较好的效果。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。【实施例1】

对工厂取来的工业壬基酚成品各称50克分置于三个100毫升广口瓶中，以未处理样作为标准，其余两瓶中分别添加壬基酚重量的0.005％和0.009％的亚磷酸三苯酯[(PhO)₃P]为稳定剂，在不避光、不隔绝空气、室温的条件下进行对比试验，并定期测定其色泽变化情况，结果如表1所示。

                            表1【实施例2】

按照实施例1的各步骤及条件，只是改变考察温度为60℃，以及稳定剂亚磷酸三苯酯[(PhO)₃P]的加入量，其色泽稳定性能结果列于表2。

                       表2【实施例3】

按照实施例1的各步骤及条件，只是改变考察温度为120℃，以及稳定剂亚磷酸三苯酯[(PhO)₃P]的加入量，其色泽稳定性能结果列于表3。

                       表3

从上述试验结果可以看出亚磷酸三苯酯无论在室温下还是在120℃较高温度下对壬基酚的色泽都具有良好的稳定作用。