[发明专利]一种黄色杜美丝的制备方法及装置

说明书

本发明涉及一种电光源及半导体行业中电真空器件、半导体器件引出线——黄色杜美丝的制备方法及装置。

杜美丝制造工艺中最后的退火氧化，通常采用在退火过程中复硼高温自然氧化，使杜美丝表面生成一层化学稳定性好的氧化亚铜保护层。无控自然氧化获得的氧化亚铜保护层一般相对较厚，使得杜美丝外表呈红色或深红色，这种具有较厚氧化亚铜的杜美丝习惯上称作红色杜美丝，杜美丝颜色越红表明氧化亚铜层越厚。由于氧化亚铜导电性和可焊性远较铜为差，因而红色杜美丝在电接导丝机上接导丝时容易出现虚焊、假焊，焊点粗糙不光滑等缺陷，严重的影响灯泡质量。另外由于氧化亚铜带有一定脆性，杜美丝表面过厚的氧化亚铜在接丝工艺中绞直拉伸时很容易导至氧化亚铜剥落(俗称脱粉)，因而破坏了杜美丝的表面光洁度，导至杜美丝质量下降，严重的影响灯泡的气密性，降低灯泡使用寿命。因此厚的氧化亚铜导至电接导丝不理想及脱粉两大缺陷，是提高杜美丝质量的致命弱点。

为克服上述已有技术不足，提高杜美丝表层的导电性，从而提高电接导丝可焊性，防止表层落粉，中国专利93105063提出一种在裸芯丝表面电镀1-4μ厚的金属镍或银、银铜等材料形成具有化学稳定性和导电性均好的保护层。然而这种杜美丝表面镀镍、银或银铜材料，一是工艺要求高，生产实践很难控制，产成品率低；二是该工艺加大了杜美丝的制造成本，缺乏实际应用价值。

本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种可控制氧化亚铜生成，能得到具有较薄氧化亚铜(呈桔黄色)保护层的杜美丝制造(退火氧化)工艺，使制得的杜美丝具有好的导电性和可焊性，不落粉，与玻璃熔封气密性好。

本发明的另一目的在于提供一种适应上述工艺目的，可控制氧化亚铜生成的制造杜美丝(退火氧化)装置。

本发明为克服上述存在问题，使杜美丝表面生成的氧化亚铜尽可能薄，本发明的基本构思是使杜美丝在还原气氛下退火使表面氧化层还原成为铜，而后热态杜美丝经复硼后在退火过程中或后通过短时氧化生成氧化亚铜，当氧化亚铜生成后即控制不让其再继续氧化生成新的氧化亚铜，从而得到较薄氧化亚铜呈桔黄色的杜美丝。按照上述构思，本发明工艺改变退火无控氧化为有控氧化，通过人为控制氧化，得到薄层氧化亚铜后控制不再氧化，克服无控氧化生成氧化亚铜过厚带来的弊病。具体说，本发明黄色杜美丝的制备方法，包括制丝、退火氧化，其特征在于所说退火氧化工艺按下列步骤进行：a、裸丝在还原气氛下加热；b、复硼；c、加热并控制氧化；d、快速冷却。

本发明所说裸丝在还原气氛下加热，其作用是使丝在还原气氛下加热，热态的丝不仅可除去表面粘有的有机污染，而且还原气氛使得杜美丝在制造过程中表层产生的氧化铜被还原为铜，这对减薄氧化亚铜生成，提高杜美丝的质量是有利的。所说还原气氛是指杜美丝在加热过程中丝表面处在还原气氛中，例如丝外部被还原性气体如氢气、一氧化碳气体所包裹。本发明所说复硼按通常工艺进行，无特别要求。所说加热并控制氧化，是指复硼丝在后续退火过程中人为控制杜美丝与氧的氧化反应，使丝表面氧化亚铜生成不使其过厚以呈桔黄色为好。加热并控制氧化可以是加热退火先在氧化环境(与空气接触或通氧)中进行，而后在隔氧环境(例如杜美丝外部以氮气或其他无氧气体保护)中进行，不使其在氧化后的退火过程中再接触氧而发生氧化生成新的氧化亚铜；也可以是先加热退火，出炉后控制短时氧化使表层生成较薄的氧化亚铜。氧化可以是在空气中进行，也可以是在通氧环境中进行。加热控制氧化，其目的是在加热退火过程中控制与氧接触时间，从而达到控制氧化亚铜生成厚度(量)。所说快速冷却，是使已生成薄层氧化亚铜的杜美丝迅速冷却，不使其在后续收丝过程中再氧化产生过量氧化亚铜，达到控制氧化亚铜生成量。为保证后续收丝过程中不再氧化，冷却最好继续在隔氧环境中进行，同时为使杜美丝能够迅速冷却至氧化温度以下，快速冷却一种较经济的方式为采用隔水冷却，即将杜美丝隔水穿过水层，使之得到快速冷却，既经济效果也好。

为保证杜美丝的质量，退火温度可采取逐步提高的退火工艺，这样既可避免在退火过程中丝表面生成过多的氧化亚铜，又较符合退火得到适宜的延伸率。本发明还原退火丝温以680-750℃较为适宜，后续退火丝温以800-980℃较为适宜。上述温度并非极值范围，丝温与走丝速度、退火炉长度等有关。