[发明专利]一种自乳化AKD及其制备方法

说明书

本发明涉及一种自乳化AKD(Alkyl Ketene Dimer)及其机械搅拌制备方法；AKD乳化依赖于乳化分散体系EDS(Emulsifying &Dispersing System)。

AKD中性施胶剂于20世纪60年代开始在造纸工业中推广应用。AKD自身为蜡状固体，不溶于水，造纸厂不能直接使用，而能够使用的一般是固含量10～15％的乳液型产品即AKD乳液。这些乳液具有良好的冷水分散性，拿来冲稀即可直接使用。如此应用看起来很方便，但要花费较多的包装和运输费用、占用较大的运输空间，因此是不经济的。人们希望制备高浓度(≥20％)的AKD乳液或者自乳化AKD以满足造纸工业的需求。所谓自乳化AKD即固含量50％以上、物理外观为固体、易于被温热水稀释成为乳液的AKD施胶剂。

文献中有一些关于自乳化AKD的报道。Colby和Crouse(Res.Discl.,1981 203,132-3.)报道了用微胶囊化技术制备颗粒AKD施胶剂的方法。他们所用的包复材料是聚甲基丙烯酸丁酯，使用中用聚酰胺表氯醇树脂(PAE)和4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠来增加微胶囊化AKD的助留。Kawatani等(JP 86266,699)正式使用了自乳化(Semi-emulsifying)AKD的术语。他们所用的分散剂是聚乙二醇(烷基)芳基醚磷酸酯。Sanderson W.R.等(Brit.Pat.Appl.GB2,201,171,1988)同样用微胶囊化的方法来制备AKD施胶剂。具体方法是，先用50∶50的水和明胶、骨胶或阿拉伯胶外壳材料将AKD包复，然后放在五二醛水溶液中硬化。将这种AKD施胶剂溶于二氯甲烷中，涂布在未施胶的纸上，结果使Cobb施胶效率从540提高到356g/m²。Shepherd等(Eur.Pat.Appl.EP 220,941,1985.)首先用OrotanSN即甲醛缩萘磺酸钠/季铵化的聚胺/Solvitose NX阳离子淀粉/杀菌剂/水将AKD乳化制成乳液，然后通过100℃喷雾干燥的方法得到颗粒状的AKD施胶剂。这种施胶剂立即使用和贮藏4.5个月后使用得到相近的结果。Peutherer,P.等(WO 9731,152.)使用阴离子性的膨润土作为微胶囊化材料来制备自乳化AKD。国内熊强华用微胶囊化-喷雾干燥联合方法制备“粉状易溶AKD中性施胶剂”。(造纸化学品，1996,3,28。)但是迄今为止，国内外尚未见工业化的报道。

本发明的目的在于不沿用国内外研究文献报道的微胶囊化或/和喷雾干燥的方法，而只用机械搅拌的方法来制备自乳化AKD，这种自乳化AKD的固含量为50～100％。制备本发明的自乳化AKD依赖于乳化分散体系EDS，其作用是乳化分散、稳定保护以及提供阳离子电荷、促进施胶以解决后施胶效应问题，使施胶能够下机完成。与微胶囊化或/和喷雾干燥的文献方法相比较，本发明的机械搅拌法具有流程短、设备投资省、能耗少、操作简便、重现性好、节约包装和运输费用80％以上、可以在0～40℃条件下保管和运输等优点。

本发明的目的是通过下列机械搅拌方法实现的：将100重分AKD置于反应容器中，加热至～40℃时启动搅拌器。向容器中缓缓加入EDS 10～45重分。加完继续升温至50～80℃，保温搅拌5～50min。降温至40℃以下出料，密封冷却固化或接着在～40℃烘除残留的水分得本发明的固含量50～100％的自乳化AKD。本发明中所用的EDS的组成和各组分占AKD的质量分数如下：

40％阳离子型聚合物(Ⅰ)    3～15

阴离子型乳化分散剂(Ⅱ)    2～10

聚硅氧烷硅(Ⅲ)            1～10

50％乳化蜡(Ⅳ)            4～10