[发明专利]水溶性壳聚糖的制备方法无效
申请号: | 00113649.6 | 申请日: | 2000-08-28 |
公开(公告)号: | CN1102152C | 公开(公告)日: | 2003-02-26 |
发明(设计)人: | 李高霖 | 申请(专利权)人: | 李高霖 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 | 代理人: | 赵洪,赵静华 |
地址: | 412007 湖南省株*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水溶性 聚糖 制备 方法 | ||
本发明涉及水溶性壳聚糖的制备方法。
甲壳素的降解物-壳聚糖在医疗保健方面具有很大的价值,它不仅可以活化人体细胞、增强机体免疫作用、而且可以降低血液中的胆固醇,对于肿瘤有一定的预防与抑制作用,这一点已经得到了研究证实。现有壳聚糖的制备方法制得的壳聚糖分子量大,难溶于水,较难被人体吸收,已有研究表明,壳聚糖分子量在3000以下者,具有较强的抑制肿瘤能力,且可溶解于水,易于被人体所吸收。
本发明的目的在于提供可溶性壳聚糖的制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤:
(1)、原料处理:将去除肉后的龟、鳖或虾或蟹壳体,清水漂洗备用;
(2)、稀酸处理:用壳体重量2~4倍6~10%(体积百分比)的盐酸浸泡1~2天,再用清水漂洗;
(3)、碱煮除蛋白脱脂:用上述壳体重量2~4倍的10~15%(重量百分比)的氢氧化钠煮沸2~4小时,用清水漂洗;
(4)、再脱钙处理:用上述脱脂后的壳体重量2~4倍的10~15%(体积百分比)的盐酸浸泡以除去碳酸钙和磷酸钙,再用清水漂洗;
(5)、脱色处理:用上述脱钙后的壳体重量2~4倍的清水调节PH值在5左右、在酸性条件下不断搅拌加入1%(重量百分比)的KMnO4至紫红色不褪为止,以除去壳体的有机色素,再用清水漂洗;
(6)、还原除去MnO2:将脱色后的壳体浸泡于1~3%(重量百分比)的NaHSO3溶液中,以除去MnO2,再用1~4%(重量百分比)的草酸漂白得到白净甲壳素;
(7)、脱乙酰度:用上述甲壳素重量2~4倍55~70%(重量百分比)的浓氢氧化钠在75~95℃处理10~20小时,获得壳聚糖粗品;
(8)、纯化分离:将粗品溶于其重量8~10倍3~6%(体积百分比)稀醋酸,慢慢加入10%(重量百分比)左右的浓碱至出现粘液,冷却至5~25℃,静置水解2~4小时,用稀盐酸中和至PH值在8~9,并产生絮状物,不断搅拌,至絮状物不再产生,过滤,洗涤除去氯化钠,获得可溶性壳聚糖精品。
本发明的方法制备的壳聚糖可以溶于水,人体吸收好,对肿瘤的抑制效果好,又可以制成多种可溶性的医药保健产品;而且该原料来源多,经济性好,甚至可以废物利用,具有显著的有益效果。
实施例:
(1)、原料处理:将去除肉后的龟、鳖或虾或蟹壳体1kg,清水漂洗备用;
(2)、稀酸处理:用3kg8%(体积百分比)的盐酸将上述壳体浸泡1.5天,再用清水漂洗;
(3)、碱煮除蛋白脱脂:用3kg12%(重量百分比)氢氧化钠将壳体煮沸3小时,用清水漂洗;
(4)、再脱钙处理:用3kg12%(体积百分比)盐酸浸泡壳体以除去碳酸钙和磷酸钙,再用清水漂洗;
(5)、脱色处理:将上述壳体放入3kg清水中,并调PH值在5左右、在酸性条件下加入1%(重量百分比)的KMnO4至紫红色不褪为止,以除去壳体的有机色素,再用清水漂洗;
(6)、还原除去MnO2:将脱色后的壳体浸泡于2%(重量百分比)的NaHSO3溶液中,除去MnO2,再用2.5%(重量百分比)的草酸漂白得到白净甲壳素16克;
(7)、脱乙酰度:用32克65%(重量百分比)的浓氢氧化钠将上述所得甲壳素在85℃下处理15小时,获得壳聚糖粗品12克;
(8)、纯化分离:将粗品溶于100克5%(体积百分比)稀醋酸,慢慢加入10%(重量百分比)左右的浓碱至出现粘液,冷却至15℃,静置水解3小时,用2N盐酸中和至PH值8.5并产生絮状物,不断搅拌,至絮状物不再产生,过滤,洗涤除去氯化钠获得可溶性壳聚糖精品10克。
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