[发明专利]生产硫代磷酰氯的改进方法无效
| 申请号： | 00118765.1 | 申请日： | 2000-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN1278532A | 公开（公告）日： | 2001-01-03 |
| 发明（设计）人： | J·M·阿普尔盖特;P·E·纽沃尔利斯 | 申请（专利权）人： | 美国拜尔公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 杨九昌 |
| 地址： | 美国宾夕*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 硫代磷酰氯 改进 方法 | ||
1．制备硫代磷酰氯的方法，该方法包括在叔胺催化剂和催化量的氮氧化物(nitroxide)自由基存在下使三氯化磷与硫磺反应的步骤，其中所述氮氧化物自由基具有如下通式：其中R1、R2、R3和R4代表烷基。
2．权利要求1的方法，其中硫磺与三氯化磷的摩尔比为大约1．0∶1．0至大约1．5∶1．0。
3．权利要求1的方法，其中叔胺催化剂与三氯化磷的摩尔比为大约0．15∶1．0至大约0．20∶1．0。
4．权利要求1的方法，其中氮氧化物自由基与三氯化磷的摩尔比为大约0．002∶1．0至大约0．004∶1．0。
5．权利要求1的方法，其中所述叔胺催化剂选自5—乙基—2—甲基吡啶、2—甲基吡啶、2，4—二甲基吡啶、2，6—二甲基吡啶、2，4，6—三甲基吡啶、三—[2—(2—甲氧基乙氧基)乙基]胺和1，8—二氮杂双环[5．4．0]十一—7—烯。
6．权利要求1的方法，其中所述叔胺催化剂为三烷基胺。
7．权利要求1的方法，其中所述叔胺催化剂为三丁基胺。
8．权利要求1的方法，其中所述氮氧化物自由基为2，2，6，6—四甲基—1—氧化哌啶(piperidinyloxy)。
9．权利要求1的方法，其中所述反应在110℃至140℃下进行。
10．权利要求1的方法，其中所述反应在常压下进行。
11．权利要求1的方法，它还包括将硫代磷酰氯从所述反应产物中蒸馏出，留下含有所述叔胺催化剂和所述氮氧化物自由基的所述蒸馏尾料。
12．权利要求11的方法，它还包括使所述蒸馏尾料循环至随后的三氯化磷与硫磺反应阶段以制备硫代磷酰氯。
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