[发明专利]多用途超临界二氧化碳萃取工艺

说明书

本发明涉及一种超临界萃取工艺，特别涉及一种多用途超临界二氧化碳萃取工艺。

现有技术中超临界萃取大都是采用CO₂由下向上(正向)的萃取工艺，单釜或双釜间歇操作，不但能耗大、效率低，而且有些应用受到限制。

本发明的目的是提供一种多用途超临界二氧化碳萃取工艺，以克服上述缺点，扩大超临界萃取的应用范围。该流程由每组4只流向阀和1只串并联阀组成，其特点是二氧化碳(CO₂)可正、反向流动，3个萃取釜可串并联运行。其优点是前者使应用面扩大，后者串联时萃取效率提高，并联时萃取量成倍增加。

本发明的实施方案如下：

如图1多用途超临界二氧化碳萃取工艺流程图所示，控制萃取釜E1的第一组流向阀V10、V11、V12、V13、串并联阀V7及相关的流路阀V4、萃取阀V22。类似的还有第二组、第三组的控制E2、E3的流向阀、串并联阀。只要将流向阀对角线上2只阀的开、关，就可以改变CO₂的流向，只要将串并联阀进行开、关，就可进行3只萃取釜的两两串、并联运行。实施时首先将料筒中装入原料，通过快开盖置于萃取釜中，加热器H1、H2加热使萃取釜和分离釜温度达到设定值，制冷器H3、H4制冷使CO₂储罐T、冷冻机C降至设定温度。开CO₂源阀供给储罐CO₂，启动K压缩机，使冷凝器C中液体CO₂压力为8～12Mpa；然后，开启高压泵P1、P2加压进行萃取、分离、CO₂循环。

本发明优点：1、流程设备简单，只增加阀门、管道，就可以将间歇性生产变为连续化生产。2、可用于一些特殊萃取，使应用面扩大。3、串联时萃取率提高，并联时萃取量成倍增加。节能、增效十分显著。

下面的优选例结合流程图详述流向阀、串并联阀的控制操作：1、对于一般应用，可采用CO₂正向(由下向上)流动、萃取釜串并联运行：1．1、正向串联运行

打开流向阀对角线上V11、V12，V15、V16，V19、V20阀，再打开串并联阀V7及相关V4、V23进行串联萃取；依次关闭V4、V23，打开V8、V5、V24进行E2、E3萃取，关闭V5、V24，打开V9、V6、V22，进行E3、E1萃取。依次类推，进行双釜串联连续萃取。

或打开V7、V8阀及V4、V24阀，进行E1、E2、E3三釜串联运行。

串联运行可使萃取率明显提高。1．2、正向并联运行

流向阀不变，关闭串并联阀V7、V8、V9，打开V4、V22，V5、V23，则萃取釜E1、E2可进行并联萃取。关闭V4、V22，打开V6、V24可进行E2、E3并联萃取；关闭V6、V24，打开V4、V22可进行E3、E1并联萃取。依次类推，进行双釜并联连续萃取；或打开V4、V22，V5、V23，V6、V24可进行E1、E2、E3三釜并联运行。

并联运行可使萃取产品产量成倍增加。2、对于特殊应用，如萃取强极性物质，可采用CO₂反向(由上向下)流动，萃取釜串、并联运行。2．1、反向串联运行

打开流向阀对角线上V10、V13，V14、V17，V18、V21阀和依次打开串并联阀V7、V8、V9时，则萃取釜可E1、E2，E2、E3，E3、E1反向串联连续萃取，或同时打开V7、V8阀，则E1、E2、E3三釜串联运行(类似1．1)。2．2、反向并联运行

流向阀不变，关闭串并联阀V7、V8、V9，则萃取釜E1、E2，E2、E3，E3、E1反向并联连续萃取，或E1、E2、E3三釜并联运行(类似1．2)。

图1、多用途超临界二氧化碳萃取流程图。图中各代号的部件名称如下：

A1、A2，B1、B2分离釜，C冷凝器，E1、E2、E3萃取釜，H1、H2加热器，H3、H4制冷器，K膜式压缩机，M改性剂槽，P1、P2高压泵，P3改性剂泵，T二氧化碳储罐，V4～V6高压流路阀，V7～V9串并联阀，V10～V13、V14～V17、V18～V21三组流向阀，V22～V24萃取阀，V25可调针阀，V26～V28 CO₂回收球阀，V29～V31放空阀，V32～V34出料渣阀。