[发明专利]一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种润滑油添加剂的制备方法，尤其是一种超高碱值烷基水杨酸镁盐的制备方法，属于润滑油领域。

润滑油清净剂烷基水杨酸盐一直是各类内燃机油所用的主要添加剂。烷基水杨酸盐系列产品中，目前已广泛应用的是低、中、高碱值的钙盐产品。但近年来，随着润滑油的大力发展，对润滑油添加剂的性能提出了越来越高的要求，因此，金属清净剂的品种已开始由以前的钙盐向灰分较低、碱值更高的镁盐方向发展。超高碱值烷基水杨酸镁产品除具有极好的高温清净性能外，还具有良好的热稳定性、一定的极压抗磨性能、抗氧抗腐性能、防锈性能，将广泛应用于高档润滑油中。由于其具有极高的碱值和较低的灰分，因而可大幅度降低添加剂在油品中的加入量，有较好的经济效益和社会效益。有关超高碱值磺酸镁盐生产制备专利较多，但有关超高碱值烷基水杨酸镁盐的专利技术却不多。目前仅有专利号为CN-1107507A的专利见诸报道。

本发明的目的是要提供一种在引入表面活性剂及助促进剂的条件下，采用一步金属化工艺来制备碱值高达400mgKOH/g左右的超高碱值烷基水杨酸镁盐润滑油添加剂，从而可为润滑油提供一种性能优良的新型添加剂。

本发明所述的一种新型超高碱值烷基水杨酸镁的制备方法，即在引入特定表面活性剂及助促进剂的条件下，采用一步金属化工艺如下：将计量的汽油(工业品)、甲醇(工业品)及表面活性剂投入三口烧瓶，搅拌升温至30—60℃，投入计量的工业轻质氧化镁，同时加入计量的水及氨类助促进剂，搅拌大约30分种后，加入计量的烷基水杨酸，搅拌反应，维持反应温度40—60℃，进行中和反应约1小时。然后通入一定量的二氧化碳气体，进行高碱度化反应约2小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，稀释离心，减压蒸脱溶剂得产品。促进剂使用甲醇，助促进剂使用氨及铵盐，各组分的配料比有一定的比例。以90份(重量)烷基水杨酸(含油40％左右)计，表面活性剂为1—20份，氧化镁为20.0—30.0份，甲醇为15—150份，水为20.0—100.0份，氨类助促进剂为5.0—30.0份，溶剂为40—200份，二氧化碳为30—100份，反应温度控制在30—60℃之间。表面活性剂为双烷基苯磺酸或单烷基苯磺酸，平均分子量400—500。反应体系可适合不同级别的活性氧化镁，反应用溶剂可以是馏程为60-180℃的直馏汽油，也可以是沸点高于120℃的物质，如二甲苯等。反应原料烷基水杨酸的结构为：其中R为C_8-30的烷基链。

甲醇必须是纯度大于95％的化学试剂或工业品，助促进剂可以是氨水、碳酸铵或者碳酸氢铵等，最好选用氨水。表面活性剂、甲醇、水量及助促进剂是影响产品碱值及粘度的主要因素。适宜表面活性剂用量为3.0—15.0克/90克烷基水杨酸，甲醇用量为30—100毫升/90克烷基水杨酸；适宜水的用量为40.0—80.0克/90.0克烷基水杨酸。合成产品具有优异的抗氧化抗腐蚀、胶体稳定性及清净分散性能。

本发明的新型超高碱值烷基水杨酸镁的合成反应过程中：

甲醇的作用：甲醇作为无机相和有机相的载体，使反应混合物中气、液、固三态及油溶液和水溶液两相能混和均匀，另外，甲醇能降低氧化镁的表面能，润湿氧化镁表面，促进熟化反应的进行。最后，甲醇作为载体，亦可促进胶体粒子的形成。水在反应中的作用：水是一种反应试剂，熟化反应需在有水的条件下才能进行，而且只有在保证水量的条件下，才可能使生成的氢氧化镁均匀分散，原地生成粒径较小的碳酸镁晶格，并参与成胶反应，这样合成的产品粘度也较小。对水量的考察结果如下：