[发明专利]一步氯化生产五氯硝基苯的工艺及设备

说明书

本发明一步氯化生产五氯硝基苯的工艺及设备属于有机化学领域，涉及卤代硝基芳烃化合物的制备，具体来说是一种五氯硝基苯的生产工艺及设备。

目前国内生产五氯硝基苯的工艺是以混合二氯苯为原料，经过初氯化，硝化、及碘催化深度氯化而生成五氯硝基苯；由于该生产过程对生产设备腐蚀严重，对环境污染严重，国内许多厂家纷纷停产，国外的生产企业也寥寥无几，据说只有印度和丹麦各有一家生产企业，其生产方法未见任何报道，而且由于生产过程中必然产生六氯苯，六氯苯的分离十分困难，严重地影响和制约了五氯硝基苯的应用。

本发明的目的：在于改进传统生产工艺，减少反应步骤，缩短生产过程，改善生产环境，降低产品中六氯苯的含量；从而提供一种生产五氯硝基苯的新工艺及设备。

本发明的目的可以通过以下措施来实现：本发明一步氯化生产五氯硝基苯的工艺及设备是以硝基苯，或混合单氯硝基苯，或混合多氯硝基苯为原料，以氯磺酸为溶剂，亚硝酸或亚硝酸盐为抑制剂，碘为催化剂，进行一步氯化反应，得到产品五氯硝基苯的新工艺；这个反应的化学式可用下式描述：(n＝0～4)反应温度控制在40～170℃之间，反应的时间大约为50～100小时。

一步氯化生产五氯硝基苯的工艺：a.将溶剂氯磺酸、抑制剂亚硝酸或亚硝酸盐、催化剂碘先按一定的量投入到氯化反应釜中，然后投入氯化原料硝基苯或多氯硝基苯，用水蒸汽加热到40～170℃，通入氯气进行氯化反应；b.待上述氯化反应进行完全后，将反应混合物用压缩空气压至压滤器进行过滤；c.从压滤器出来的液相氯磺酸、亚硝酸或亚硝酸盐和催化剂碘及少量未反应原料放入酸贮槽以备下次氯化反应使用；d.将过滤后的物料用水进行洗涤；e.将水洗后的物料进行离心分离；f.将离心分离后的固体物料进行干燥即得产物五氯硝基苯。

一步氯化生产五氯硝基苯的工艺所用设备是由氯化釜、压滤器、水洗釜、离心机、干燥器、压缩机、酸贮槽所组成。

本发明的优点：反应一步完成，生产步骤少，流程短，投资少，制造成本低；产品五氯硝基苯中的六氯苯含量低；利用了目前工业生产中的废弃物料，如生产“3、4—二氯硝基苯”过程中的副产物三氯硝基苯及其它多氯硝基苯等，又如生产硝基氯苯的副产物混合单氯硝基苯及多氯硝基苯；用此方法即降低了成本，又有利于环境保护；生产过程中设备腐蚀相对减缓，生产环境相对改善。

下面结合附图通过实施例进一步详述：

附图一是本发明的工艺设备流程图，由氯化釜1、压滤器2、水洗釜3、离心机4、干燥器5、压缩机6、酸贮槽7所组成；氯化釜1通过管道和压滤器2和酸贮槽7接通，压缩机6通过管道分别与氯化釜1和压滤器2和水洗釜3和酸贮槽7连接；压滤器2通过管道与酸贮槽7连接；压滤器2和水洗釜3和离心机4及干燥器5之间用物料槽连接，或靠人工转移物料；水洗釜3在实际生产中或省略，水洗过程在压滤器2中进行；离心机4在生产中或省略，加大干燥器5的负荷。

一步氯化生产五氯硝基苯的工艺：a.将溶剂氯磺酸、抑制剂亚硝酸或亚硝酸盐、催化剂碘先按一定的量投入到氯化反应釜中，然后投入氯化原料硝基苯或多氯硝基苯，用水蒸汽加热到40～170℃，通入氯气进行氯化反应；或不加抑制剂，则产品五氯硝基苯中六氯苯含量略高；b.待上述氯化反应进行完全后，将反应混合物用压缩空气压至压滤器进行过滤；c.从压滤器出来的液相氯磺酸、亚硝酸或亚硝酸盐和催化剂碘及少量未反应原料放入酸贮槽以备下次氯化反应使用；d.将过滤后的物料用水进行洗涤；e.将水洗后的物料进行离心分离，或直接进行干燥；f.将离心分离后的固体物料进行干燥即得产物五氯硝基苯。

实施例1.将200～250kg硝基苯、600～900kg氯磺酸及0.5～2.0kg碘、0.1～5.0kg亚硝酸或亚硝酸盐投入到氯化釜1中，用蒸汽加热使氯化釜1中的温度保持40～170℃，通入氯气，通氯时间为50～100小时，氯气的消耗量为500～800kg；反应合格后用压缩空气将氯化釜1中的物料全部压入压滤器2中进行固液分离，液相进入酸贮槽7中；固相进入水洗釜3中进行水洗，或者在压滤器2中进行水洗；水洗合格后的物料进入离心机4与水分离，再进入干燥器5中进行干燥；最后得到含量为98％以上的五氯硝基苯原粉300～600kg。

实施例2.将150～350kg混合单氯硝基苯、300～900kg氯磺酸，200～400kg发烟硫酸及0.5～2.0kg碘、投入到氯化釜1中，用蒸汽加热使氯化釜1中的温度保持在40～170℃，通入氯气，通氯时间为50～100小时，氯气的消耗量为300～700kg；反应合格后用压缩空气将氯化釜1中的物料全部压入压滤器2中进行固液分离，液相进入酸贮槽7中；固相进入水洗釜3中进行水洗，或者在压滤器2中进行水洗；水洗合格后的物料进入干燥器5中进行干燥；最后得到含量为96％以上的五氯硝基苯原粉300～500kg。