[发明专利]从含铂碘化银渣中回收银铂的方法

说明书

本发明涉及含贵金属废料的回收，特别是从铂类抗癌药物中产生的含铂碘化银渣中回收银铂。

随着科学技术的发展，铂族金属和金、银的应用领域不断扩大，用量日增，废料的再生回收在生产中的地位愈来愈重要。现代废料再生回收已成为贵金属生产的重要组成部分，二次金属已成为贵金属的重要来源。在铂类抗癌药物生产中，最终产物除产品外还有含铂碘化银废渣。有效的回收该废渣中的银铂有助于扩大二次金属利用率和降低生产成本。《贵金属》(1997增刊)刊载的“铂类抗癌药物生产中含铂碘化银渣的综合回收”一文，报道了一种用水合肼还原硝酸分银综合回收含铂碘化银渣中的铂、银、碘的方法。该法回收银铂的工艺流程为：将在碱性条件下由水合肼还原含铂碘化银渣得到的银铂渣用硝酸溶解分离银铂，经后续传统工艺处理实现银铂的回收。用该法实现了银铂较高的回收率。

但用硝酸分银时，由于银铂粉中铂粒度细，具有很高的活性，虽严格控制硝酸浓度和反应温度，仍有部分铂进入硝酸银溶液中，银铂相互分散，分离困难，造成铂回收率低，用硝酸溶解银铂合金时，银铂会同时进入溶液，用氯化钠沉银，部分铂以Ag₂PtCl₆形式与AgCl共沉淀，同时AgCl会吸附大量的铂，铂分散在银中，铂回收率低。

本发明的目的在于提供一种从以银铂为主体的废料、特别是从铂类抗癌药物生产中产生的含铂碘化银渣中有效分离回收银铂的方法。

本发明的银铂回收工艺为：

1、首先采用传统的水合肼还原法将含银铂废料在碱性环境中还原；

2、将还原得到的银铂渣用浓度98％的工业浓硫酸加热溶解分离银铂，加热温度为140～180℃，最佳温度为150～170℃，加热时间为1～2小时，液固比为6∶1。

3、采用传统工艺将分银后的铂渣用王水溶解，氯化铵沉铂，煅烧得海绵铂：分银后的含银母液用氯化钠沉淀，碱性条件下甲醛还原得到银粉。

由于本发明采用浓硫酸溶解银以分离银铂，使银铂分离容易，铂不进入溶液，避免了硝酸溶银带来的银铂间相互扩散及氯化银吸附铂，因而银铂的回收率分别达到银98.5％以上和铂99％，得到的海绵铂和硝酸银可返回铂类抗癌药物的生产中，这样还可降低药物生产的成本，节约了原料，使有限的铂资源得到更大限度的利用。

本发明的方法还可用于处理各种银铂合金废料。

实施例：

1、将铂类抗癌药物生产中形成的含铂碘化银渣用水合肼还原，干燥后取100g银铂渣，用98％工业浓硫酸600ml于160℃下熔银1小时以分离银铂，银浸出率为98.l％，分银后铂渣用稀王水(HCl∶HNO₃＝5∶1)溶解，浓缩赶硝，过滤，一次NH₄Cl沉铂，煅烧得纯度为99.95％海绵铂，铂回收率为99％。分银后的母液同洗水合并用工业NaCl沉银，AgCl经水洗后加水悬浮，用20％NaoH溶液调PH至于11，加热至80℃，加入甲醛还原得纯度为99.9％的银粉，银回收率为98％。

2、将铂类抗癌药物生产中形成的含铂碘化银渣用水合肼还原，干燥后称取7530g，其中含Pt6.66％，Ag93.26％，用98％的工业浓硫酸45.0L于180℃下溶解银1.5小时以分离银铂，浓硫酸(V)∶银铂渣(W)＝6∶1，银浸出率为99.41％。分银后铂渣用稀王水(HCl∶HNO₃＝5∶1)溶解，浓缩赶硝、过滤，一次NH₄Cl沉铂，煅烧得纯度为99.95％海绵铂499.59g，铂回收率为99.62％。将分银后的母液同洗水合并用工业NaCl沉银，AgCl经水洗后加水悬浮，用20％NaOH溶液调PH至于11，加热至80℃，加入甲醛还原得纯度为99.9％的银粉6917.14，银回收率98.5％。