[发明专利]化妆品用维生素C磷酸酯镁制备工艺

说明书

本发明属于精细化工产品的制备技术

现有普遍采用的制取维生素C磷酸酯镁的方法是这样的：以维生素C为原料，经过丙酮保护后以吡啶溶液溶解，滴加氢氧化钾、三氯氧磷调整PH值，蒸去吡啶后进行阳树脂交换，再经脱色、过滤、浓缩、晶析而制得成品。这种方法制得的维生素C磷酸酯镁因其品质较低，为粗品，只能用于饲料添加剂，不能用作生产化妆品的添加剂。

本发明的目的是提供一种维生素C磷酸酯镁新的制备工艺，可以生产出品质优良的能用于化妆品添加剂的维生素C磷酸酯镁，满足化妆品行业对该产品的要求。

本发明所提出的化妆品用维生素C磷酸酯镁的制备工艺如下：

以维生素C为原料，放入装有丙酮溶液的反应釜内，在5-15℃温度下保护6-7小时，然后将维生素C甩干后溶解于吡啶溶液中，而后同步滴加氢氧化钾和三氯氧磷溶液，使此溶液的PH值保持在12.5-13之间，反应温度控制在0-5℃，反应结束后蒸去吡啶，再加入甲醇除去氯化钾，将此溶液经过阳树脂交换后用氧化镁调PH值在7.5-8.5之间，经活性炭脱色并过滤后对滤液去水浓缩，再以甲醇进行晶析得到维生素C磷酸酯镁粗品，然后将该粗品制成水溶液后加入盐酸调PH值在6.5-7之间，再以甲醇晶析，经过滤再以水溶解后以甲醇晶析，再过滤后烘干制成化妆品用维生素C磷酸酯镁。

采用本发明制得的产品外观为白色粉末，纯度高，溶解液透亮澄清，无不溶物，色相小于3^#，符合作为化妆品添加剂的质量要求。

现提出以下几个实施方案：

实例1：

以采用现有工艺制得的维生素C磷酸酯镁粗品(以下简称粗品)5公斤加水40公斤制成溶液，在溶液中加入盐酸使其PH值为6.5，再加入0.25公斤活性炭搅拌2小时后脱色并过滤，再在过滤液中加入2倍溶液量的甲醇晶析3小时后过滤甩干，再以30公斤水进行第二次溶解，再加入2倍溶液量的甲醇晶析，而后过滤、烘干即制得化妆品用维生素C磷酸酯镁。

实例2：

以粗品10公斤加水80公斤制成溶液，在溶液中加入盐酸使其PH值为6.7，再加入0.5公斤活性炭搅拌2小时后脱色并过滤，再在过滤液中加入2倍溶液量的甲醇晶析3小时后过滤甩干，再以60公斤水进行第二次溶解，再加入2倍溶液量的甲醇晶析，而后过滤、烘干即制得化妆品用维生素C磷酸酯镁。

实例3：

以粗品15公斤加水120公斤制成溶液，在溶液中加入盐酸使其PH值为7，再加入0.75公斤活性炭搅拌2小时后脱色并过滤，再在过滤液中加入2倍溶液量的甲醇晶析3小时后过滤甩干，再以90公斤水进行第二次溶解，再加入2倍溶液量的甲醇晶析，而后过滤、烘干即制得化妆品用维生素C磷酸酯镁。