[发明专利]林蛙卵油的精制方法

说明书

本发明公开一种林蛙卵油的精制方法，涉及脂肪油脂的精制处理工艺。

中国林蛙为名贵动物药，其传统药用部分为雌性个体的输卵管，即蛤蟆油，而其卵作为副产品除了少量用于食用外大部分则被废弃。研究表明，林蛙卵中含有较多的油脂类成分，采用乙醇、乙酸乙酯、己烷等有机溶剂浸出或用CO₂超临界萃取方法可提取林蛙卵油，提取率在8～25％之间，得到的物质为棕红色油状液体。但是，采用上述方法提取的林蛙卵油，含有大量的游离脂肪酸，酸价很高，可达40～80。油脂酸价高，不仅易引起油脂酸败，还对人体产生不良的影响。传统的碱炼法可以用于林蛙卵油的脱酸，但由于分层困难而造成油脂的大量损耗，导致林蛙卵油浪费，而无法采用。

本发明公开一种林蛙卵油的精制方法，目的旨在减少油脂损耗、操作简单，获得酸价低、纯度高杂质少的精制林蛙卵油。

本发明的技术构思如下：利用离子交换树脂法降低林蛙卵油中的酸价。首先，把林蛙卵油用低级醇溶解，溶解比例为1∶2～8重量份，将获得的林蛙卵油的低级醇溶液通过处理成OH型的阴离子交换树脂柱，流出液再过处理成H型的阳离子交换树脂柱，将低级醇分离回收，得精制的林蛙卵油。所述的低级醇包括碳原子数是1～4的一元醇或二元醇，如乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇，优选乙醇溶液。

林蛙卵油的乙醇溶液通过阴离子交换树脂时，溶液中的游离脂肪酸根与树脂中的OH^-发生交换，被交换到树脂上，而OH^-则溶进溶液中，流出液呈碱性，该溶液接着通过阳离子交换树脂(预先处理成H型)，此时，溶液中的阳离子与树脂上的H⁺离子发生交换，阳离子被交换上去，H⁺离子被交换下来进入溶液，与溶液中的OH^-离子发生中和反应生成水，从而除掉林蛙卵油中的游离脂肪酸，降低其酸价，得到精制。离子交换树脂的处理方法为常规的处理方法，只是装柱后用乙醇将柱中的水顶出，使树脂柱中充满乙醇，另外阴离子树脂吸附饱和后分别用热的5％盐酸乙醇、5％盐酸水溶液处理后用水冲至中性，最后用5％的NaOH的水溶液再生成OH型。

本发明与现有技术相比具有以下优点：降低酸价比较彻底，精制过程中无油脂损失，纯度高，杂质含量低，操作简单，日处理能力大，可工业化生产。

下面结合实施例进一步描述本发明。

实施例1

取干燥的中国林蛙卵5kg，加95％乙醇室温搅拌提取三次，乙醇用量分别为25kg、20kg、15kg，时间分别为12小时、10小时和8小时，过滤合并提取液，先过5kg717型强碱性阴离子交换柱(预先处理成OH型、柱高与直径为8∶1)，流出液再过2kg732型阳离子交换树脂柱(预先处理成H型、柱高与直径比为15∶1)，流出液经减压浓缩分离乙醇溶液，真空干燥得中国林蛙卵油450g，得率9％，测得酸值为21。

实施例2

取干燥的中国林蛙卵5kg，用正乙烷回流提取，得林蛙卵油1.0kg，酸价75，采用5kg95％乙醇溶解，先过5kg201×4型强碱性阴离子交换树脂柱，流出液再过2kg001型阳离子交换树脂柱，流出液经常压蒸发回收乙醇，得精制的中国林蛙卵油580kg，得率为11.6％，酸价19。

实施例3

取干燥的中国林蛙卵5kg，用95％正丁醇室内温度搅拌提取三次，正丁醇用量分别为25kg、20kg、15kg，时间分别为12小时、10小时和8小时，过滤合并提取液，提取液过5kgD20大孔强碱性阴离子交换树脂柱，再过2kgD61大孔阳离子交换树脂柱，流出液经减压浓缩回收正丁醇、真空干燥得精制的中国林蛙卵油480kg，得率为9.6％，酸价18。

实施例4

取干燥的中国林蛙卵5kg，用6号溶剂油加热50℃搅拌提取三次，溶剂用量为卵重的5倍、4倍、3倍，提取时间为5小时、4小时、3小时，合并提取液后，回收溶剂，真空干燥得林蛙卵油800g，酸价78，此油用5kg95％乙醇溶解后，先过4kgD370大孔弱碱性阴离子树脂交换柱，流出液再过1.5kgD152大孔阳离子交换树脂柱，流出液经减压浓缩、真空干燥得精制的中国林蛙卵油600g，得率为12％，酸价22。