[发明专利]一种工业色谱仪模拟系统无效

专利信息
申请号: 00123367.X 申请日: 2000-12-06
公开(公告)号: CN1356547A 公开(公告)日: 2002-07-03
发明(设计)人: 叶芬;路鑫;赵欣捷;孔宏伟;许国旺 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/66;G01N30/46
代理公司: 沈阳科苑专利代理有限责任公司 代理人: 张晨
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 工业 色谱仪 模拟 系统
【说明书】:

发明涉及色谱技术,特别提供了一种工业色谱仪模拟系统,其可以通过通用的气相色谱仪研究工业色谱柱切换的方式。

工业色谱也称在线色谱,用于控制生产过程,它一般由多根柱子组成,依照设定的切换程序通过各切换阀的动作,来达到按一定周期分析工艺介质中感兴趣组分的目的。由于各方面的原因,至目前为止,在中国使用的工业色谱仪基本上从国外进口。也由于此,目前在各个现代化企业运行的在线色谱仪的核心部件—柱系统也基本上从国外进口。急待解决的问题之一是如何能摆脱外国公司、及时地以较低价格获得性能良好的色谱柱来满足日常生产控制的需要。同时,开发、设计出有我们自主知识产权的新的分析流程来解决生产过程中的新问题也是当务之急。由于每套在线色谱分析的气、液组分不同,控制目的不一样,因此,所用的多维色谱柱系统不尽相同,这些柱子的制作工艺各异,研发起来有一定难度。要注意的一点是工业色谱都是在生产装置上,在开发新柱系统和用我们自己成果顶替国外产品的过程中绝不能影响正常的生产。工业过程色谱仪价格昂贵、操作复杂,一般实验室不用,普及有困难,所以在通用气相色谱仪上研究工业过程色谱柱系统具有很重要的现实意义。它不仅可以在通常的分析实验室考查国产气相色谱柱系统的性能,而且可以研制、开发新的分析流程,以满足生产发展的需要。

另一方面,工业过程色谱仪中一套色谱柱系统常常含有多根柱子、多个进样阀、多个柱切换阀及阻力匹配部件,各组分在柱内流动轨迹受色谱热力学和动力学综合影响,使得调试过程十分复杂,各公司在这方面都严格保密。

总之工业过程色谱在石油化工中得到广泛的应用,它能给出工艺过程实时分析的结果,给工艺条件的选择和控制提供可靠的依据,这在保证安全生产、提高效率方面有重要的作用。工业过程色谱柱更换率很高,目前工业过程色谱柱基本靠进口,消耗大量的外汇。色谱工作者为流程柱的国产化和开发新的切换流程方面作了许多工作,但是遇到很多困难:用常用的方法,在通用的实验室色谱仪上只能得到单柱的柱效和分离性能;工业过程色谱仪由于价格昂贵、操作复杂,普及有困难。

本发明的目的是提供一种工业色谱仪模拟系统,其不需要昂贵的仪器、复杂的操作,就可以直观方便地确定工业色谱仪系统中柱的切换流程、各个色谱柱的固定相和各个切换阀的切换时间。

本发明提供了一种工业色谱模拟系统,由通用气相色谱仪、色谱柱、阻力匹配部件构成,其特征在于:色谱柱之间的切换点上放置非破坏性气相色谱检测器作为作监测工具,检测被测组分在柱系统切换点上的运动状态。

本发明提供的在通用气相色谱仪上,将非破坏性气相色谱检测器(热导检测器)放在切换柱之间作监测工具,检测被测组分在柱系统切换点上的运动状态,从而选择多柱系统中各个色谱柱的固定相和柱切换方式。具体见图1。原因是柱内载气线速受压力影响。由连续性原理可知压力P(Mpa)与柱线速u(cm/s)的关系如下:

                    ui×Pi=u0×P0=u×P下标i表示色谱柱进口,0表示色谱柱出口。

从以上公式可以看出,在给定的色谱柱系统和一定的柱温条件下,柱内某点的线速与压力成反比。工业过程色谱仪与实验室通用色谱仪的不同在于:工业过程色谱是多柱系统,每个柱在切换过程中的流速受后面柱子阻力的影响。用本发明提出的用非破坏性检测器来监测组分在柱内的运动轨迹及通过模拟切换过程给出工业色谱最终结果的研究方法,为研制、考察柱系统和设计柱切方式提供了一种非常简便、直观的手段。

总之本发明提出了一种新的思路,即采用一种非破坏性、耐压、密闭的气相色谱检测器,将其放在流程中切换阀的位置,从而可以监测分析样品在柱间的流出轨迹,为流程的设计、色谱柱的选择、切换程序的决定及柱系统的综合考察提供有力的依据。

以下通过实施例来详述本发明,

附图1为组分在柱系统中运动状态监测原理图;

附图2为实施例1AT-201中,4#+TCD色谱图;

附图3为实施例1AT-201中4#+TCD+5#+6#色谱图;

附图4为实施例2AT-1429中1#+4#+TCD+3#色谱图;

附图5为实施例2AT-1429中1#+2#+TCD+3#色谱图;

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