[发明专利]一种高性能锂离子二次电池正极材料的合成方法

说明书

本发明涉及电极的活性材料的制作方法，更确切地，便是用于锂离子二次电池的正极材料的制作方法。

目前用于锂离子电池正极材料：LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄常规方法是固相反应法，即以锂的盐或其氢氧化物和Ni、Co、Mn、的盐或金属的氢氧化物在600-900℃高温下较长时间煅烧，经数次重复，所得材料其电化学可逆容量均在110-140mAh/g；其缺点是：消耗大量电能，周期长，混合的均匀性差，锂盐大量挥发，难以控制成份，因而产品稳定性差。制出电池均匀性、一致性差。

本发明的目的在于克服上述制作技术的缺点，能有效地控制成份，得到正极材料稳定性好，制出电池均匀性、一致性良好的产品。并节省电能，降低成本。

本发明的目的是这样实现的：合成正极材料使用的设备是用微波0.1-500GH₂频率的微波炉，合成过程中通以氧气使反应进行加快而且反应完成的好，之后再粉碎到纳米级粒度。首先将原料按组成配方如LiNi_xCo_1-xO₂(x为0.1-0.99)、LiCoO₂、LiMn_xQ_2-xO₄(x＝0.1～2，Q为Cr、V、P、Co)混合均匀，放在耐高温材料容器中，然后置入0.1-500GH₂频率的微波炉中，合成温度是450～1000℃之间，保温时间0.5～1.5小时，通入少量氧气，保温之后，停电随炉冷，合成的正极材料组成是：

Li_xM_1-yQ_yO₂，其中x＝0.1～1，y＝0～1，M＝Ni、Co、MnQ＝Ni、Co、Mn、V、Cr、P等的锂离子电池用的正极材料。本发明特点之一是使原材料和最终合成的正极材料粒度是纳米级，或接近纳米级，合成的正极材料粉碎到纳米级或接近纳米级，使其本身的放电容量大大提高。

本发明使用0.1～500GH₂范围的微波炉除具有频率高波长短，穿透能力优外，反应中有电磁搅拌加快反应，通入氧气加快合成速度，故不仅效率高而且节省电能，减少Li离子挥发，使成份准确。

以下用非限定实例具体详细地描述发明将有助于对本发明及其优点的理解，本发明的保护范围不受这些实例的限定，本发明保护范围由权利要求书来决定。

实例1：正极材料LiNi_0.55Co_0.45O₂的合成。

原料：LiOH、Ni₂O₃、Co₂O₃(均为分析纯)

配比：Li∶Co∶Ni＝1∶0.45∶0.55，将配好的料放入球磨机中磨研，充分混合，而且磨到纳粒级或接近纳米级，置入玻璃容器中，装入频率为6.25GH₂的微波炉中置入少量氧气进行合成，合成温度为860℃，保温15分钟，然后随炉冷却。冷到室温后取出，再磨到纳米级或接近纳米级，测其比容量达162mAh/g。循环寿命达到使用要求。

实例2：正极材料LiMn_1.9Cr_0.1O₄的合成，原料：LiOH、MnO₂、Cr₂O₃(均为化学纯)，配比Li∶Mn∶Cr＝1∶1.9∶0.1将配好的料放入球磨机中磨研，充分混合，而且磨到纳米级或接近纳米级，置入玻璃容器中，装入频率为5.5GH₂的微波炉中，置入少量氧气进行合成。合成温度为620℃，保温20分钟，然后随炉冷却。冷到室温后取出，再磨到纳米级或接近纳米级，测其比容量达155mAh/g，循环性能达到用户要求。