[发明专利]一种制取氟化稀土的方法

说明书

本发明属湿法冶金技术领域。

现有技术中氟化稀土的制取方法主要有：氟化氢气体氟化法、氟化氢铵干式氟化法、湿式氟化法。

氟化氢气体氟化法是将氧化稀土装入氟化炉，然后向氟化炉内通入干燥无水的氟化氢气体，在加热条件下氟化氢气体与稀土氧化物接触反应生成氟化稀土，该法在高温下氟化氢气体对设备腐蚀严重，对氟化氢的防护和尾气处理困难。

氟化氢铵干式氟化法是将稀土氧化物与过量的氟化氢铵按比例混合装入氟化炉，在加热条件下反应生成氟化稀土。该法在高温下设备腐蚀较严重，氟化氢铵费用高、设备利用率低。

湿式氟化法是在稀土溶液中加入氢氟酸，沉淀出水合氟化稀土，然后水洗除去夹带的HF、CL等杂质，经过滤、烘干、真空脱水制成无水氟化稀土。该法生产批量大、设备简单、在生产中得到较多应用。但氢氟酸沉淀出的水合氟化稀土呈胶状，颗粒很细，平均粒径D₅₀约0.28μm，因而难沉降、难洗涤，过滤时易穿透滤布，操作不便，生产周期长，稀土损失大，产品中杂质含量高。

近年来有人提出在碳酸稀土浆液中用氢氟酸转化成氟化稀土，该法需增加碳酸稀土制备步骤，在碳酸稀土用氢氟酸转化时产生大量气泡，造成操作不便，所得氟化稀土颗粒虽有增大，平均粒径D₅₀约为0.6μm，但仍不理想。

本发明的目的是提供一种氟化稀土的制取方法，以克服上述各种制取氟化稀土方法的种种弊端，使氟化稀土沉淀颗粒粗大，易于操作，设备简单、生产批量大，产品质量高，生产成本低。

本发明的技术方案是：一种制取氟化稀土的方法，包括氟化、洗涤、过滤、烘干、真空脱水工序，其特征是：氟化工序采用氢氟酸与氨水混合配成复合氟化剂，将稀土料液与复合氟化剂混合，氟化沉淀出水合氟化稀土。

用氢氟酸与氨水混合配成复合氟化剂时，氢氟酸与氨水的摩尔比为1∶0.6～0.95。

稀土料液与复合氟化剂混合时，氢氟酸的用量为稀土理论量的105％～120％。水合氟化稀土用水洗涤，过滤后的滤饼在100℃～120℃温度下烘干，然后在真空中，600℃～620℃温度下脱水4～6小时制成无水氟化稀土。

实施例：

稀土料液    稀土料液名称  实施例1氯化钇溶液   实施例2  氯化镝溶液    料液体积(升)    100    100  稀土浓度(RE₂O₃摩尔/升)    0.92    1.1    料液PH    4.8    5.1    稀土重量(RE₂O₃千克)    10.39    20.52复合氟化剂    氢氟酸浓度(％)    50    50    氢氟酸用量(升)    10.9    13.2    氨水浓度(N)    6.0    6.8    氨水用量(升)    42.0    50.2结果水合氟化稀土平均粒径D₅₀(μm)    1.39    1.37    产品名称  无水氟化钇   无水氟化镝    产品重量(千克)    13.42    24.14    稀土回收率(％)    99.52    99.68产品质量    RE₂O₃(％)    77.05    84.72    F(％)    38.86    25.69    H₂O(％)    ＜0.20    ＜0.20实施操作过程：