[发明专利]一种合成二苯酮酸衍生物的方法无效
申请号: | 00127448.1 | 申请日: | 2000-11-16 |
公开(公告)号: | CN1354168A | 公开(公告)日: | 2002-06-19 |
发明(设计)人: | 何斌 | 申请(专利权)人: | 上海麦普化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/52 | 分类号: | C07C229/52;C07C227/02 |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 左一平 |
地址: | 200023 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二苯酮酸 衍生物 方法 | ||
1.一种合成二苯酮酸衍生物的方法,所述的二苯酮酸衍生物的分子结构如下:
该方法通过间—氨基苯酚与邻—苯二甲酸酐反应来制备荧烷类压、热敏染料的重要中间体二苯酮酸衍生物,所述的间—氨基苯酚的结构如下:
所述的R1、R2分别代表含有1至6个碳原子的烷基或含4至8个碳原子的环烷基,其特征在于,在有机溶剂中控制反应按一定的温度梯度来进行,所述的温度梯度的控制是指控制反应在70-80℃进行6至10个小时,将温度升至80-90℃反应4至6个小时,再升温至90-100℃反应3至4个小时,最后升温至110-120℃反应0.5至2个小时,反应达到平衡后将反应物冷却至室温,过滤得到粗产品,再将粗产品用脂肪醇洗涤并进行重结晶一次,从而获得高品质的二苯酮酸衍生物。
2.根据权利要求1所述的合成二苯酮酸衍生物的方法,其特征在于,所述的间—氨基苯酚是指N,N-二甲基—间—氨基苯酚、N,N-二乙基—间—氨基苯酚、N,N-二正丙基—间—氨基苯酚、N,N-二异丙基—间—氨基苯酚、N,N-二正丁基—间—氨基苯酚、N-甲基-N-乙基—间—氨基苯酚、N-乙基-N-异丙基—间—氨基苯酚、N-乙基-N-环己基—间—氨基苯酚。
3.根据权利要求1所述的合成二苯酮酸衍生物的方法,其特征在于,所述的有机溶剂是指含6至10个碳原子的芳烃和取代芳烃,含有6至12个碳原子的烷烃,以及醚类,包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、辛烷、异辛烷、壬烷、四氢呋喃、二苯醚。
4.根据权利要求1所述的合成二苯酮酸衍生物的方法,其特征在于,所述的反应物冷却的温度是指0-40℃,最好为10-30℃。
5.根据权利要求1所述的合成二苯酮酸衍生物的方法,其特征在于,所述的洗涤和重结晶用的脂肪醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。
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