[发明专利]有机硅改性丙烯酸固体树脂及制备方法无效
申请号: | 00129424.5 | 申请日: | 2000-12-19 |
公开(公告)号: | CN1359960A | 公开(公告)日: | 2002-07-24 |
发明(设计)人: | 李继航;孙中新;李毅;肇芳;潘青;刘继宪;高乃琳;梁东梅 | 申请(专利权)人: | 中国石化集团齐鲁石油化工公司 |
主分类号: | C08F220/10 | 分类号: | C08F220/10 |
代理公司: | 淄博科信专利代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 改性 丙烯酸 固体 树脂 制备 方法 | ||
1、一种有机硅改性丙烯酸固体树脂,是由(甲基)丙烯酸酯、乙烯基功能性单体原料在引发剂的作用下以悬浮聚合的方式得到的,其特征在于加入有机聚硅氧烷单体参加悬浮聚合,该有机聚硅氧烷单体的分子结构为:式中Q=1~5,
S=10~60,
R6为CH2=CH-或CH2=CH(CH)3COO(CH2)3-,
R1、R2为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基或苯基。
2、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于R1为甲基
3、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于所述有机聚硅氧烷的分子量为1000~8000,乙烯基含量为0.1~0.8mol/100g。
4、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于有机聚硅氧烷单体的加入量为单体总量的1.0~30.0%,以质量计算,单体总量由有机聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸酯和乙烯基功能性单体的量组成。
5、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于有机聚硅氧烷单体的加入量为单体总量的0.5~10.0%,乙烯基功能性单体的量为单体总量的1~5%,余量为(甲基)丙烯酸酯的量,悬浮剂用量为单体总量的0.1~2%,引发剂用量为单体总量的1~3%,以上均以质量计算,单体总量由有机聚硅氧烷、(甲基)丙烯酸酯和乙烯基功能性单体的量组成。
6、一种制备权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的方法,其特征在于:
(1)有机聚硅氧烷单体的制备:
原料为:
通式为〔Si(R1R2)-O〕n的环硅氧烷,式中R1、R2可以是甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、苯基,n为3~30、
通式为:〔Si(CH2=CH)m(R3)2n-m-O〕n的乙烯基硅氧烷,式中R3可以甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、苯基,n为1~30,m为1~60或通式为CH2=CH(CH3)COO(CH2)3Si(CH3O)3的乙烯基有机聚硅氧烷、
封端剂:去离子水和低分子量的硅氧烷或聚硅氧烷,其中,低分子量的硅氧烷或聚硅氧烷的通式表示为:
Si(CH3)3O〔-Si(R4R5)-O-〕pSi(CH3)3
式中R4、R5为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基或苯基;P≥1、
以及催化剂加热进行反应,催化剂为酸性催化剂,用量为反应原料总量的0.1~5%或碱性催化剂,用量为反应原料总量的0.1~5%;
(2)有机硅改性丙烯酸固体树脂的制备:将悬浮剂加到去离子水中,搅拌升温至反应温度,加入聚合单体和引发剂反应;
(3)后处理。
7、根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
(1)有机聚硅氧烷单体制备:加热反应的温度为50~100℃,反应后用去离子水洗涤反应液至中性或将反应液升温至130~180℃,终止反应。
8、根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
(1) 有机聚硅氧烷单体制备:
所述环硅氧烷为六烷基环三硅氧烷、八烷基环四硅氧烷、十烷基环五硅氧烷、十二烷基环六硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷中的1~4种,
乙烯基硅氧烷为乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲(乙)氧基硅烷。
9、根据权利要求6所述的方法,其特征在于环硅氧烷、乙烯基硅氧烷、封端剂的使用量为环硅氧烷∶乙烯基硅氧烷∶封端剂=(76.2~86.9)∶(3.8~19.7)∶(4.1~18.6)%(m).
10、根据权利要求6所述的方法,其特征在于制得的有机聚硅氧烷的分子量为1000~8000,乙烯基的含量为0.1~0.8mol/100g。
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