[发明专利]有机硅改性丙烯酸固体树脂及制备方法无效

专利信息
申请号: 00129424.5 申请日: 2000-12-19
公开(公告)号: CN1359960A 公开(公告)日: 2002-07-24
发明(设计)人: 李继航;孙中新;李毅;肇芳;潘青;刘继宪;高乃琳;梁东梅 申请(专利权)人: 中国石化集团齐鲁石油化工公司
主分类号: C08F220/10 分类号: C08F220/10
代理公司: 淄博科信专利代理有限公司 代理人: 耿霞
地址: 255400 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 有机硅 改性 丙烯酸 固体 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种有机硅改性丙烯酸固体树脂,是由(甲基)丙烯酸酯、乙烯基功能性单体原料在引发剂的作用下以悬浮聚合的方式得到的,其特征在于加入有机聚硅氧烷单体参加悬浮聚合,该有机聚硅氧烷单体的分子结构为:式中Q=1~5,

S=10~60,

R6为CH2=CH-或CH2=CH(CH)3COO(CH2)3-,

R1、R2为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基或苯基。

2、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于R1为甲基

3、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于所述有机聚硅氧烷的分子量为1000~8000,乙烯基含量为0.1~0.8mol/100g。

4、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于有机聚硅氧烷单体的加入量为单体总量的1.0~30.0%,以质量计算,单体总量由有机聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸酯和乙烯基功能性单体的量组成。

5、根据权利要求1所述的树脂,其特征在于有机聚硅氧烷单体的加入量为单体总量的0.5~10.0%,乙烯基功能性单体的量为单体总量的1~5%,余量为(甲基)丙烯酸酯的量,悬浮剂用量为单体总量的0.1~2%,引发剂用量为单体总量的1~3%,以上均以质量计算,单体总量由有机聚硅氧烷、(甲基)丙烯酸酯和乙烯基功能性单体的量组成。

6、一种制备权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的方法,其特征在于:

(1)有机聚硅氧烷单体的制备:

原料为:

通式为〔Si(R1R2)-O〕n的环硅氧烷,式中R1、R2可以是甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、苯基,n为3~30、

通式为:〔Si(CH2=CH)m(R3)2n-m-O〕n的乙烯基硅氧烷,式中R3可以甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、苯基,n为1~30,m为1~60或通式为CH2=CH(CH3)COO(CH2)3Si(CH3O)3的乙烯基有机聚硅氧烷、

封端剂:去离子水和低分子量的硅氧烷或聚硅氧烷,其中,低分子量的硅氧烷或聚硅氧烷的通式表示为:

          Si(CH3)3O〔-Si(R4R5)-O-〕pSi(CH3)3

式中R4、R5为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基或苯基;P≥1、

以及催化剂加热进行反应,催化剂为酸性催化剂,用量为反应原料总量的0.1~5%或碱性催化剂,用量为反应原料总量的0.1~5%;

(2)有机硅改性丙烯酸固体树脂的制备:将悬浮剂加到去离子水中,搅拌升温至反应温度,加入聚合单体和引发剂反应;

(3)后处理。

7、根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

(1)有机聚硅氧烷单体制备:加热反应的温度为50~100℃,反应后用去离子水洗涤反应液至中性或将反应液升温至130~180℃,终止反应。

8、根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

(1)  有机聚硅氧烷单体制备:

所述环硅氧烷为六烷基环三硅氧烷、八烷基环四硅氧烷、十烷基环五硅氧烷、十二烷基环六硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷中的1~4种,

乙烯基硅氧烷为乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲(乙)氧基硅烷。

9、根据权利要求6所述的方法,其特征在于环硅氧烷、乙烯基硅氧烷、封端剂的使用量为环硅氧烷∶乙烯基硅氧烷∶封端剂=(76.2~86.9)∶(3.8~19.7)∶(4.1~18.6)%(m).

10、根据权利要求6所述的方法,其特征在于制得的有机聚硅氧烷的分子量为1000~8000,乙烯基的含量为0.1~0.8mol/100g。

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