[发明专利]用微波加热钛溶液制备纳米二氧化钛的方法无效

专利信息
申请号: 00129873.9 申请日: 2000-10-24
公开(公告)号: CN1287099A 公开(公告)日: 2001-03-14
发明(设计)人: 张巨先 申请(专利权)人: 张巨先
主分类号: C01G23/047 分类号: C01G23/047;C01G23/053;C01G23/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100016*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 微波 加热 溶液 制备 纳米 氧化 方法
【说明书】:

发明涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。

由于纳米二氧化钛具有高效的光催化特性,它不仅能完全降解环境中的有害有机物,氧化去除大气中低浓度的氮氧化合物及含硫化合物等有毒气体,而且还具有杀菌、除臭等作用,可以净化、改善我们的生活环境。同时,纳米二氧化钛还具有透明性和屏蔽紫外线功能,也已在防晒护肤、塑料薄膜制品、木器保护及透明耐用面漆等方面有广泛应用。尤其是80年代末期,能产生诱人“随角异色”效应的纳米二氧化钛被成功地应用于豪华型高级轿车后,纳米二氧化钛引起了世界范围的普遍关注,取得许多可喜的成果。并已形成了高技术纳米材料产业,收到良好的经济效益和社会效益。目前,制备纳米二氧化钛的方法主要有:通过高温反应、具有腐蚀性、设备投资高、技术难度大的氢氧焰高温水解法、TiCl4气相氧化法、烷氧基钛气相水解法和生产周期长、产率低的液相水解法,用这些方法制备纳米二氧化钛,难度大、成本高,严重制约了纳米二氧化钛的应用。

本发明的目的是寻求一种工艺过程简单、控制方便、生产成本低廉的制备纳米二氧化钛方法。

本发明方法的优点是在常温常压下,用简单的工艺,低廉的原料,制备出了颗粒形状规则,粒径分布均匀的纳米二氧化钛。

本发明是首先制备出浓度为1×10-3~1×10mol/L的Ti(SO4)2或TiOSO4、TiCl4等含钛溶液,然后用微波均匀加热至清澈钛溶液变为白色浑浊悬浮液。待钛充分水解后,用NH3·H2O或NaOH将pH值调到3~8。分离出沉淀物后,经洗涤、干燥,于400~1200℃间煅烧1~10小时。根据不同的工艺条件,可以得到10~100nm之间任一粒度分布的类球形纳米二氧化钛粉体。

本发明方法加热用的微波的波长在1m~1mm之间(微波的频率在300MHz~300GHz之间)。用微波均匀加热时,不搅动含钛溶液。

实施例一:

取浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2水溶液1L,置于微波的频率为2.45GHz的微波炉中加热。待清澈的钛溶液完全变成浑浊的悬浮液后,用1mol/L的NaOH溶液将其pH值调至5.0。经离心将形成的白色沉淀物与母液分离,再用去离子水洗涤沉淀物至用BaCl2检验无SO42-子为止,然后用真空干燥箱在80℃时烘干,经500℃煅烧2小时,可以得到粒径在15~20nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。

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