[发明专利]用微波加热钛溶液制备纳米二氧化钛的方法

说明书

本发明涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。

由于纳米二氧化钛具有高效的光催化特性，它不仅能完全降解环境中的有害有机物，氧化去除大气中低浓度的氮氧化合物及含硫化合物等有毒气体，而且还具有杀菌、除臭等作用，可以净化、改善我们的生活环境。同时，纳米二氧化钛还具有透明性和屏蔽紫外线功能，也已在防晒护肤、塑料薄膜制品、木器保护及透明耐用面漆等方面有广泛应用。尤其是80年代末期，能产生诱人“随角异色”效应的纳米二氧化钛被成功地应用于豪华型高级轿车后，纳米二氧化钛引起了世界范围的普遍关注，取得许多可喜的成果。并已形成了高技术纳米材料产业，收到良好的经济效益和社会效益。目前，制备纳米二氧化钛的方法主要有：通过高温反应、具有腐蚀性、设备投资高、技术难度大的氢氧焰高温水解法、TiCl₄气相氧化法、烷氧基钛气相水解法和生产周期长、产率低的液相水解法，用这些方法制备纳米二氧化钛，难度大、成本高，严重制约了纳米二氧化钛的应用。

本发明的目的是寻求一种工艺过程简单、控制方便、生产成本低廉的制备纳米二氧化钛方法。

本发明方法的优点是在常温常压下，用简单的工艺，低廉的原料，制备出了颗粒形状规则，粒径分布均匀的纳米二氧化钛。

本发明是首先制备出浓度为1×10^-3～1×10mol/L的Ti(SO₄)₂或TiOSO₄、TiCl₄等含钛溶液，然后用微波均匀加热至清澈钛溶液变为白色浑浊悬浮液。待钛充分水解后，用NH₃·H₂O或NaOH将pH值调到3～8。分离出沉淀物后，经洗涤、干燥，于400～1200℃间煅烧1～10小时。根据不同的工艺条件，可以得到10～100nm之间任一粒度分布的类球形纳米二氧化钛粉体。

本发明方法加热用的微波的波长在1m～1mm之间(微波的频率在300MHz～300GHz之间)。用微波均匀加热时，不搅动含钛溶液。

实施例一：

取浓度为0.2mol/L的Ti(SO₄)₂水溶液1L，置于微波的频率为2.45GHz的微波炉中加热。待清澈的钛溶液完全变成浑浊的悬浮液后，用1mol/L的NaOH溶液将其pH值调至5.0。经离心将形成的白色沉淀物与母液分离，再用去离子水洗涤沉淀物至用BaCl₂检验无SO₄^2-离子为止，然后用真空干燥箱在80℃时烘干，经500℃煅烧2小时，可以得到粒径在15～20nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。