[发明专利]粒化乙炔黑,其生产方法及应用

说明书

本申请是No.97102068.X申请的分案申请。

本发明涉及粒化乙炔黑，它能够使树脂和/或橡胶具有优良的可分散性和高电导性，而且它不易扬尘，本发明还涉及其生产方法及应用。

乙炔黑介于石墨和无定形炭之间，它具有较大的比表面积和初级颗粒相互链接的立体结构(后文称为“结构”)。它是一种高纯度的炭黑，基本上不可能夹含杂质，被用作赋予树脂和/或橡胶导电性的试剂，或被用于电池。乙炔黑的堆积密度很低，考虑到其在捏和过程中的扬尘问题和可加工性，所以它在加入树脂和/或橡胶时，主要使用其粒化形式。

为了将乙炔黑粒化，象其它炭黑一样，使用搅拌式造粒装置。在搅拌式造粒装置中，是将炭黑与某种湿润剂或有机粘合剂搅拌混合来造粒的，由此可制得颗粒大小较为均匀的粒化颗粒。例如，JP-B-1一58227(美国专利4,608,244)公开了一种装置，在其中使用去离子水为湿润剂，对碘吸附值至少有95mg/g的乙炔黑料粉进行了造粒。利用此装置获得的粒化乙炔黑，其特点之一是其颗粒强度低于5克力/粒，因为重要的是将其用作树脂和/或橡胶的赋电导剂所需的可分散性，所以只用去离子水造粒而没有加入有机粘合剂，因而在基体中不会留有聚集的颗粒。

但是，常规粒化乙炔黑的颗粒内部结构较为松散，所以其颗粒强度相对一般导电性炭黑较低。所以，当它被捏和在树脂和/或橡胶中时，易于扬尘而逸散在混合装置之外，因此，实际加到树脂和/或橡胶中的乙炔黑只可能低于其装入量(加入树脂和/或橡胶中的乙炔黑量与设备装入量之比在后文中称“乙炔黑得率”)，因此将难以产生设计要求的电导率。

另一方面，有时利用空气输送作为运输捏和用乙炔黑的方法。这时存在一个问题，即在这种空气输送过程中，粒化的颗粒易于因撞击输送管的内壁而碎裂，由此在输送后发生扬尘现象。此外，由于捏和初期颗粒碎裂造成的扬尘，或由于堆积密度很低，乙炔黑与树脂和/或橡胶捏和就需要较长的捏和时间。如果为了缩短捏和时间而施加高剪切力，将会破坏颗粒结构，电导率和增强作用等乙炔黑被要求的性能就受到损害。所以，重要的是，树脂和/或橡胶的赋电导剂在捏和时应具有较小的散逸损失，优良的可分散性，不使用有机粘合剂以免带上这些杂质。人们一直希望开发出这样一种材料。

乙炔黑具有松散结构，因而只有在水含量高于其它炭黑时才能被粒化。如果提高了水含量，要被聚集而造粒的干燥颗粒中的空隙将增加，由此降低颗粒强度和堆积密度。为了在低的水含量下进行造粒，可以考虑增加搅拌时间或造粒机(如Henshel混合机)的搅拌速度，但是，这并不能提高颗粒强度，而且会破坏乙炔黑的结构，从而不能充分改善树脂组合物和/或橡胶组合物的电导性。所以，为了提高乙炔黑的颗粒强度，加入有机粘合剂是有效的，但此时，粘合剂会残留在粒化的颗粒中，由此因杂质的增加或聚集颗粒的偏析而破坏分散程度，结果影响树脂组合物和/或橡胶组合物的性能。

本发明即是针对上述情况产生的，所以本发明的目的之一，是提供一种不使用有机粘合剂的粒化乙炔黑，它具有较高的颗粒强度和优良的可分散性，由此可足量地加到树脂和/或橡胶中，从而具有较高的赋予电导性的能力。

本发明的这一目的可通过如下生产粒化乙炔黑来完成：先将过量于使粉末粒化所需的去离子水与乙炔黑料粉混合，经第一阶段造粒制得粒化产物，然后将乙炔黑料粉与此粒化产物混合，再进行第二阶段造粒。由此制得的粒化乙炔黑其特性在于，颗粒强度至少5克力/粒，堆积密度至少0.2g/cm³，硬渣含量至多10ppm，而且在乙炔黑粒化颗粒表面上形成了一层乙炔黑包层，这一结构特征即是内核-壳层结构。

即，本发明提供：

1．颗粒强度至少5克力/粒，堆积密度至少0.2g/cm³，硬渣含量至多10ppm的粒化乙炔黑。

2．以上1所述的粒化乙炔黑，其灰分含量至多100ppm。

3．以上1所述的粒化乙炔黑，其颗粒强度为5至10克力/粒，堆积密度为0.25至0.4g/cm³，硬渣含量至多10ppm，灰分含量至多50ppm。

4．以上3所述的粒化乙炔黑，其硬渣含量至多1ppm。

5．粒化乙炔黑，在其表面上形成有一层乙炔黑包层。

6．以上5所述的粒化乙炔黑，其颗粒强度至少5克力/粒，堆积密度至少0.2g/cm³，硬渣含量至多10ppm。

7．以上6所述的粒化乙炔黑，其灰分含量至多100ppm。