[发明专利]可流动的含烟酰胺的粉末及其生产方法

说明书

本发明涉及一种可流动的含烟酰胺的粉末和一种生产可流动的、低尘烟酰胺粉末的方法，该方法以水含量最高为5％的烟酰胺熔体为起始原料，通过塔内形成熔滴，并使熔滴凝固和冷却。

提供熔体的方法有多种。如可以熔融按US 2,471,518、GB 771 517、DE-PS 828 247或DE-PS 2 131 813制造的干燥的固体产品，其应用不受制造地点的限制，并用于本发明。对于本发明的进一步加工来说，更为有利的是直接使用按DE-OS 25 17 053和DE-PS 25 17 054生产的、只含少量杂质的烟酰胺熔体。这一特别优选的方案操作起来相当简便，而且从能耗的角度来看也有很大优势。熔体的来源不同，可能不仅含有水，而且还含有有机的或无机的杂质，这随生产工艺而定。本发明则是针对烟酰胺含量超过90％的熔体。

市场上得到的产品具有较高的纯度，有时含量会超过98％，其形式为固体。根据其离析行为，50-1000μm范围大小的颗粒适合用于饲料混合物。按DE-OS 25 17 053，从熔体中制备烟酰胺的方法是：在致冷的结晶带上进行平面凝固，并通过粉碎、研磨和筛分等机械方法获得所需大小范围的颗粒。而按DE-PS 25 17 054，在致冷的结晶带上进行的凝固，也可以在熔融相预分离后进行，例如通过雾化或成滴。然而用这种方式得到的烟酰胺使用时有其不便，因为其在长期储存后可能会结块。

本发明的目的是提供一种从熔融的烟酰胺出发制备无尘、易流动的球形粉末的方法。

烟酰胺的熔体可用已知的方式通过用大气的氧和氨使β-甲基吡啶催化转化来制备。除掉多相固定床催化剂上的水，气相中所得的主要产品为烟酸腈，生产过程中的副产物和未反应的起始原料被分离并循环使用。例如按DE-OS 25 17 053和DE-PS 25 17 054的方法，纯的腈在NaOH的催化下皂化生成酰胺，最后脱除其中的溶剂，之后再转化为熔融态。

本发明提供了含烟酰胺的流动粉末以及从常规生产的烟酰胺熔体生产绝大部分是球形颗粒的工艺方法，其特征在于，处于熔融态的产品经平面喷嘴或类似形状的孔进行细分，所得颗粒在塔中用气流直接进行热交换而被冷却。

上述方法的优点是可以在同一装置中由熔体生产粉末，所得粉末具有所需的尺寸大小，没有灰尘，呈现球形，因而具有优异的流动性。

进行细分的液相中，水含量为0wt.％-5wt.％，优选为0wt.％-0.5wt.％，更优选为0wt.％-0.1wt.％；温度为高于熔点至250℃，优选为130℃-170℃。此处可以用50μm-300μm的孔在0.1巴至20巴的喷射压力下产生喷流。优选在入口段的入口侧配有圆柱形孔，以利于流动。孔的纵轴可以按需要取向，优选向下与地球重力场平行，或向上与垂直面成10°-60°的角度，优选20°-40°的角度。射流因波浪板分散的不稳定而被分散，或优选采用层状板分散射流。

本发明一种特别优选的变化形式包括用振动能激发用于生产熔滴的喷嘴、喷嘴板、可以收集上述熔滴的装置，或者熔体本身，振动频率在100Hz至1MHz之间，优选在1kHz至30kHz之间，以及为此目的基于磁场和电场交互作用的振动系统，或基于利用压电效应的振动系统。这种激发会产生特别窄的熔滴粒径分布范围。

制得的熔滴可以用气流直接进行热交换，直到其凝固和/或冷却。例如，液氮可以用作进行冷却的气体。另外，也可以在外部热交换器中(见图1(7))用冷却水或冷水进行间接冷却。如果气体和熔滴同向流动，那么固化要比逆流操作相对加快。

在另一个实施方案中，气体与熔滴逆向流动，并将至少外部已凝固的熔滴收集于塔底的流化床中。该流化床采用同一气流进行流化。流化床中的颗粒优选是与所制得的颗粒相同的颗粒。由于流化床提供了可以进行彻底的固化和冷却的滞留时间，因而可以降低滴降高度。气体用冷水或冷却卤水间接换热冷却，并可循环使用。在一特别优选的方案中，气流与熔体流的质量比为40∶1-80∶1。

另外，还可以将至少外部已凝固的熔滴收集于一水平的流化床装置中。该装置可以细分成多个区，使得可以在其中进行后干燥和/或冷却。制得的粉粒只要一达到其最后强度，就可将其卸出，而且还可任选地经过一冷却器(见图1(5))，然后进行筛分和包装。