[发明专利]抗氧化多元酚化合物的制备方法

说明书

本发明属于精细化工和橡胶加工技术领域。

目前，国内外受阻酚类抗氧剂多为单酚或双酚类，普遍存在因分子量较小而导致的挥发性大，耐热耐浸出能力差，易变色等缺陷且制备时后处理工序复杂。

本发明目的是提供一种高效、不变色、防老化性强的空间位阻聚合酚类抗氧剂即抗氧化多元酚化合物的制备方法。

本发明方法是按以下步骤进行的：a、C₅混合物的制备：加入按体积比1～2份的C₅单烯烃，1～2.5份二烯烃，5～20份环二烯烃，70～95份双环二烯烃均匀混合；b、将体积比200～360份的P-烷基苯酚与100～180份a中制备的C₅混合物在1～5份的强酸性催化剂作用下，于65～95℃反应1～3小时，减压蒸除反应物过量部分；c、在上步生成物中加入体积比1～4份强酸性催化剂和200～300份有机溶剂，再与240～280份C₃～C₄物料在75～85℃完全反应后，中和，减压蒸除溶剂；d、冷却后粉碎即得到成品。

实施例

抗氧化多元酚化合物的制备方法，该方法是按以下步骤进行的：a、C₅混合物的制备：加入按体积比2份的C₅单烯烃，1.5份二烯烃，10份环二烯烃，80份双环二烯烃均匀混合；b、将体积比300份的P-烷基苯酚与160份a中制备的C₅混合物在2份的强酸性催化剂作用下，于65～95℃反应1～3小时，减压蒸除反应物过量部分；c、在上步生成物中加入体积比1.5份强酸性催化剂和250份有机溶剂，再与260份C₃～C₄物料在75～85℃完全反应后，中和，减压蒸除溶剂；d、冷却后粉碎即得到成品，其化合物结构为：

其中：R′R″＝H、C₃～C₄烷基。RR″″R″…＝C₁～C₉烷基。X′X″…＝相同或不同的烷基、环烷基、双环烷基。n＝1.2.3…。

本发明的效果：1、制备效率高，制备后处理工序简单；2、耐热耐浸出能力强，不易变色；3、在3647cm^-1，3629cm^-1有IR吸收(羟基)，作为抗氧剂可应用于天然和合成橡胶，塑料及热熔融和润滑材料中，可阻止其制品过早地氧化降解，如，在天然乳胶的输血胶管配料中加入本产品(0.1～1.5％)的试片与加入等量抗氧剂264(BHT)的试片及空白试片在相同条件下的110℃热氧老化试验中试片弯曲180°脆裂折断时间分别为200小时，125小时，60小时。即加入本产品的试片其抗热氧老化时间为加入抗氧剂264(BHT)的1.6倍，为空白试片的3.3倍。