[实用新型]简易实用型固相微萃取装置无效

专利信息
申请号: 00255835.1 申请日: 2000-11-30
公开(公告)号: CN2455328Y 公开(公告)日: 2001-10-24
发明(设计)人: 曾昭睿;仇文丽 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: B01D11/02 分类号: B01D11/02
代理公司: 武汉大学专利事务所 代理人: 康俊明
地址: 430072*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 简易 实用型 固相微 萃取 装置
【说明书】:

实用新型涉及一种简易实用型固相微萃取装置的结构,属于分析化学、样品前处理技术。

分析样品具有形态多样组成复杂而且待测物含量较低的特点,必须经过前处理后才能进行各种仪器分析。样品前处理起着浓缩被测痕量组分,提高方法灵敏度及去除对分析系统有害物质的作用。传统的样品前处理方法有液-液萃取、索氏萃取、层析、蒸馏、吸附、离心过滤等几十种。但普遍具有使用有机溶剂量过大、处理时间过长、操作步骤繁多等缺点。这样不但容易损失样品,产生较大误差,而且溶剂的过量使用还会影响操作人员的健康,污染周围的环境。

固相微萃取技术是近十年来发展起来的一种集采样、萃取、浓缩、进样、解析于一体的样品前处理新方法。该方法是基于用涂有高聚物的玻璃纤维(萃取头)来吸附、富集待测物,完成从萃取到分析的整个过程一般只需十几分钟甚至更快。其最小检测限均在10-9~10-12数量级。整个过程实现了无溶剂化,减少了对环境的污染。它可与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳、光谱等分析仪器联用。这种方法已在环境监测、生物化学、食品、医药卫生、法医学等领域得到了很好的应用。目前使用的商用固相微萃取装置(主要为美国supelco的产品)由手柄和萃取探头两部分组成,每次使用时要将萃取头安装到手柄上,不够方便,而且售价昂贵(手柄一支需3000元,一支探头800元),大大限制了固相微萃取技术的推广应用。

本实用新型的目的在于提供一种新型的简易实用型固相微萃取装置。它具有结构简单、操作方便、萃取效率高的特点,而且制作简单、成本低、使用寿命长。

为实现本实用新型的上述目的所采取的技术方案为:

一种新型的简易实用型固相微萃取装置,如图1所示,它是由拉杆、套管、针筒、硅橡胶密封垫、固定螺帽、萃取头(探头)组成,针头通过固定螺帽固定在针筒前端,在固定螺帽内有硅橡胶密封垫,套管与拉杆同轴固定在一起,在拉杆的前端固定有一个萃取头,在萃取头的表面涂有具有高效萃取功能的聚合物或冠醚化合物。

由于萃取头可以通过装置的拉杆自由地拉入或推出不锈钢针头,采样时针头插入样品溶液中,拉杆下压,萃取头露出在溶液上方或浸入溶液,经过一定时间,吸附达到平衡后,将拉杆向上拉1-2cm,萃取头退回到针头内,针头从样品溶液抽出。进样时,针头插入气相色谱仪或其他仪器,并再次将拉杆下压,露出萃取头进行样品脱附,脱附完后,拉杆向上拉1-2cm,萃取头退回针头,从进样口抽出,完成取样、浓缩、进样全过程。

装置中的拉杆、套管、针头均由不锈钢材料制作,针筒由玻璃或不锈钢材料制作,萃取头是在熔融石英光导纤维上采用键合、溶胶-凝胶等方法涂渍具有高效萃取功能的聚合物或冠醚化合物而成。

这种固相微萃取装置(1)制作简单实用、价格低廉,仅为商用固相微萃取装置的十分之一。(2)使用寿命长,萃取头可用100~150次/支,商用萃取头仅为40~100次/支。(3)选择性好,对极性、非极性试样,无机、有机化合物均可测定。(4)萃取效率高,可检测污染物中0.1~0.01nL/L的样品。(5)应用范围广泛:环境污染物分析、食品检验、生物化学等痕量物质均可检测。

此固相微萃取装置发展了一种简单实用的样品前处理方法,如环境污染物分析中,各种挥发/半挥发痕量有机污染物的前处理、预富集及分离分析。该种固相微萃取技术还有望对痕量无机有毒金属元素进行富集。并将在生命科学,食品检测等领域得到广泛应用。

附图说明:图1为本实用新型的固相微萃取装置的结构示意图,图中:1.拉杆,2.套管,3.针筒,4.固定螺帽,5.硅橡胶密衬垫,6.针头,7.萃取头。

以下结合具体的实例对本实用新型的技术方案作进一步的说明:

一种简易实用型固相微萃取装置,结构如图1所示,固相微萃取装置的拉杆为不锈钢钢管1,其外有一保护拉杆的不锈钢套管2,1、2同装在不锈钢针筒3内,针筒3下有一固定螺帽4,内有硅橡胶垫5,起控制拉杆位置及密封作用,针头6起注射试样用,涂有聚合物或冠醚化合物涂层的萃取头7嵌在拉杆内。

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